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往事随风7957

铜虫 (初入文坛)

[交流] H2 脉冲吸附(只测氢的吸附量) 误差

再次请教:
    最近做了几个Cu基催化剂的氢脉冲吸附,测定的是Cu单质的吸氢能力(吸氢量),不需要测定分散度。测得的数值是2乘以10的负6数量级Mole/g,感觉很低,不知道是不在仪器的误差范围之内(H2吸附实验在日本BEL公司生产的BEL-CATA型全自动催化剂特性分析仪上进行)

   
     测定的过程是:500 mg催化剂在温度为215℃,流速为30 ml/min的高纯H2下还原1 h,然后在Ar气氛降至50℃,在50℃下用含H2体积分数为10.05%的H2和高纯Ar的混合气进行脉冲进样,每个脉冲体积为10 μL。

     测定的结果不知道有没有可比性?
     谢谢!
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huoweitao

铁杆木虫 (著名写手)

我也很头疼铜分散度测量的问题,不知道用差重的话会不会好一点
2楼2009-05-22 10:32:22
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finetec

金虫 (正式写手)


10 μL太小了吧。
3楼2009-05-22 11:27:22
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢应助! 5-22 21:15
如果每克催化剂(不知道铜的负载量)的话,也偏低一些!
定量管10微升的确很小,很难做到吧!

我用过50微升的,那样还因为管径太细而流动阻力很大!10微升的定量管是特制的吧?有没有考虑进样阀的死体积有多少?

我做过负载镍的氢化学吸附,吸附量在9--120微升/克催化剂(镍的负载量为5%),而且据此推测出来的镍粒径与XRD和TEM分析比较吻合!
4楼2009-05-22 12:09:27
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