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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC怎么求加标回收率啊，公式查到了，公式的分子那一项我不会求。
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hudeng3022

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC怎么求加标回收率啊，公式查到了，公式的分子那一项我不会求。 已有2人参与

（加标后测得目标物含量-样品本身含有目标物的量）／加标量，这是公式
加标后测得目标物含量，怎么求这一项啊，我在用外标法，是不是我先要把标准曲线做好，加标后测得目标物峰面积，把测得的峰面积，代入之前做好的标曲得到浓度，然后乘以100微升，（因为最后复溶使用流动相体积是100微升），得到物质的量啊？@鸭绿江畔@鸭绿江畔@superyeast@学术巨星@wyy080214@klicking
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1楼 2019-05-28 14:14:52
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ddupisme

新虫 (初入文坛)
你先做对照品啊！外标或者曲线法，之后的回收率测试液和样品空白液测得面积算出质量，最后不就算出回收率了？

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2楼2019-05-28 15:17:27
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moyahan213

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ddupisme at 2019-05-28 15:17:27
你先做对照品啊！外标或者曲线法，之后的回收率测试液和样品空白液测得面积算出质量，最后不就算出回收率了？

我发帖的号没金币了，换个号问大佬一下，我知道要做对照品，我把测得的峰面积，代入之前做好的标准曲线得到浓度，然后乘以100微升，（因为最后复溶使用流动相体积是100微升），得到物质的量，这种做法对吗，查了网上有人说应该用标准曲线去测定，因为测回收率就是为了判断所建立的定量分析方法是否可靠，用你建立的标准曲线去计算，才能进行正确的判断。还有人说一定是用液相色谱测定的峰面积计算。通常液相不能用标准曲线计算峰面积，原因在于液相色谱每次配的流动相不可能一样，包括仪器的状态，检测器的检测灵敏度都不能重复，因此液相从不用标准曲线计算，标准曲线只能验证仪器的线性范围，这两种说法截然相反的我都不知道谁的对了
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3楼2019-05-28 16:28:22
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moyahan213

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ddupisme at 2019-05-28 15:17:27
你先做对照品啊！外标或者曲线法，之后的回收率测试液和样品空白液测得面积算出质量，最后不就算出回收率了？

回收率测试液和样品空白液测得面积算出质量，你具体说下啊，面积有了怎么求质量，是不是代入标曲去查啊
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4楼2019-05-28 16:31:46
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楚天歌

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、液相可以使用标准曲线计算，但为了保证检测结果的准确性，在液相条件变化时需要重新做标曲，相对麻烦点，不如单点定量方便；
2、公式已经很清楚了，分别把加标前后的样品峰面积代入标曲，得到目标物的浓度，乘以体积，得到加标前后的目的物的质量，二者差值除以加标量，得到回收率
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5楼2019-05-28 23:44:35
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moyahan213

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 楚天歌 at 2019-05-28 23:44:35
1、液相可以使用标准曲线计算，但为了保证检测结果的准确性，在液相条件变化时需要重新做标曲，相对麻烦点，不如单点定量方便；
2、公式已经很清楚了，分别把加标前后的样品峰面积代入标曲，得到目标物的浓度，乘以 ...

大佬，我的号不够金币发帖了，换个号跟您交流一下，有个问题还没明白您能过去看一下吗 这个帖子http://muchong.com/t-13439882-1     谢谢
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6楼2019-05-31 12:23:09
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miaochunhui

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

1.回收率计算的话，正常是要同一个序列的情况下，此序列要包含有对照品，样品（样品空白），加标样品。
2.计算过程，样品空白的杂质量%=样品空白的杂质峰面积*对照的质量*样品空白定容体积/（对照的峰面积*对照体积*空白称样量）*100%，加标样品的量=加标样品的峰面积*对照的质量*加标样品定容体积/（对照的峰面积*对照体积），回收率%=（加标样品的量-样品空白的杂质量%*加标样品质量）/加入对照的量*100%
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7楼2019-06-11 17:04:26
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