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hudeng3022

新虫 (初入文坛)

[求助] 求举例讲解:做色谱的时候,加标回收率的计算,需要做样品前处理吗

以下是我百度查到的内容
加标回收率:
(加标后测得目标物含量-样品本身含有目标物的量)/加标量
加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率

---------------------------------------------------------------------------------------------------------
这个公式应该是对的,但我一直搞不懂“两份同时按相同的分析步骤分析”这句话,比如我做果汁中四环素的磁固相萃取,求加标回收率是不是分以下几步?
1、相同的果汁取2份,一份加入四环素,一份不加
2、用乙腈提取果汁里的目标物
3、氮吹吹干乙腈,复溶目标物到水里
4、然后在水里磁固相萃取四环素,没加四环素的那个样品也进行磁固相萃取
5、萃取到的四环素用解吸液洗脱
6、洗脱后的洗脱液氮吹吹干然后用100微升甲醇复溶
7、进样到HPLC分析
同时按相同的分析步骤分析,它的意思是这7步都做,还是只做1、2、3、7步啊?
做过磁固相萃取的都知道,萃取不可能全萃取到,也不可能把目标物全洗脱下来的,一定会损失不少目标物,也就是说加标后测得目标物含量会远远小于加标量的,做除法以后,我感觉能有50%就不错了,但是文献上好多加标回收率都是90%以上,这怎么可能呢?这就是我对加标回收率搞不明白的地方,求大神指导一下,给大神100积分@学术巨星@klicking@wyy080214@superyeast@鸭绿江畔
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moyahan213

新虫 (初入文坛)

有人吗 我的号没金币了没法顶帖子 我换了个号
3楼2019-05-31 12:27:30
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hudeng3022

新虫 (初入文坛)

加标后测得目标物含量-样品本身含有目标物的量)/加标量,这是百度到的加标回收率公式,肯定没错,但我现在脑子想不通,我还查到空白加标回收率方法是很常用的,也就是说“样品本身含有目标物的量”这一项为0,最后公式化成“加标后测得目标物含量/加标量”,磁固相萃取以后目标物损失很多,分子远小于分母,加标回收率不可能做到90%以上啊。
2楼2019-05-28 14:06:30
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