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guohaiquan

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[交流] 【建议】中试实验项目实施指南

中试实验项目实施指南-郭海泉

设备选择、
根据小试的结果，在按“逐步放大”原则在中试车间对设备进行选择。
设备容量是否适宜，设备一定要有余量。
设备材质与工艺介质的适应型，是否耐腐蚀，加热、冷却和搅拌速度是否符合要求。
物料的输送方法（投料，出料各步之间的流转），如何防止跑料、凝固和堵塞等。
物料的计量和加料的方法，如滴加如何有效控制？
反应有无气体产生？会否冲料？
离心等分离条件是否满足？
编制操作规程和安全规程
编制并向车间技术员解释实验操作规程和实验安全规程。

投料前的准备
1、对设备进行试压、试漏，要结合清洗工作进行设备试运转。
2、做好设备的清洗和清场工作，确保不让杂物带入反应体系，防止产生交叉污染和确保有序的工作。
3、根据工艺要求和试验的需要核定投料系数，计算投料量。原材料准备充足，质量合格，标志清楚，分类定置安放。
4、计划和准备好中间体的盛放器具和堆放场所。
5、检查：油浴、冷却水是否通畅，阀门开关是否符合要求。
6、物料是否均相，搅拌是否足以使他们混合均匀，固体是否沉积在底阀凹处，尤其固体催化剂或难溶原料的沉积，如何采取避免沉积的措施。
7、各种仪表是否正常？估计整个过程温度计是否能插到物料里。
8、根据反应原料及反应过程毒性，挥发性准备劳动保护器具。
9、对所有参与项目的工作人员要讲清楚控制指标和要点，违犯操作规程的危害，落实超出控制指标和突发事件的应急措施。
10、明确项目的责任人，组织好班次，明确相互之间的沟通联络方法。
11、做好应急措施预案和必要的准备工作。

实验过程注意事项：
1、严格按操作规程、安全规程操作，不能随意更改。如发现新问题需更改，必须有充分的小试作基础。
2、严格控制反应条件如温度，PH值等，万一超标应及时进行处理（小试就应考虑到，小试应做过破坏性试验，找出处理办法）
3、注意中试温度计的传热敏感度与小试不一样，温度变化存在滞后性，应提前预计到这一点进行有关操作。
4、真空系统出现漏气如何检查和应急处理，尤其在高温情况下，应及时采取应急措施。
5、突发停电，停水，应立刻分别采取必要的应急措施。
6、注意中试中的放大效应，一般应逐步放大，否则“欲速而不达”，要循序渐进。
7、由于不可预计因素和放大效应的存在，对单批投料量必须进行控制，实行分级审批制度。
8、对反应过程中的现象进行认真的仔细的观察，及时记好记录，并及时分析出现的现象，要做好小试的先导或跟踪验证工作。各相关人员必须有高度的责任心，密切关注整个生产过程的情况，及时采取措施解决出现的问题。
9、每一步骤的终点如何判断要有明确的指标和方法，每一步进行严格控制，可与反应中出现的现象综合起来判断。
10、正确选择后处理方法。进行萃取、结晶和重结晶等单元操作，在选择萃取剂和溶剂时，正确运用“相似相溶”原则来考虑杂质、产物的溶解度。选择溶剂时一定要在考虑工艺的适用性的同时，要考虑经济性和可行性等。
11、中试必需设计足够的取样方案，确定留样的必要保存条件，已供结果正常情况下，与小试结果差异分析；以及不正常情况下原因分析。

安全问题：
1、充分的小试是中试成功的保证，小试多化力气，多设想各方面在中试时的实施方法和可操作性，考虑得越仔细，越周到，中试就会越顺利，不会出现生产事故和安全事故。
2、职责分工要明确，建立有效的沟通方法，相互要及时沟通，要有严格的制度和高度的责任心，有情况应及时采取应对措施。
3、事先应预计到可能出现的安全问题和劳动保护问题，并采取相应措施。

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