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h181213

新虫 (正式写手)

[交流] 液相色谱定量出不平 已有6人参与

液相色谱经常会出现峰面积不平行的情况,比如一个小瓶连着进四针,会有两针能平行,另外两针也平行,不平行的两针峰面积会差一两百,有知道原因的吗,有什么好办法吗 出现这种大小针的时候很犯愁,重复进样有时候也不能解决问题,所以做样很浪费时间

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michaelbi

铁杆木虫 (正式写手)

2楼2019-05-26 01:41:17
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ao特曼

至尊木虫 (职业作家)

榜眼


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问题阐述的不够清楚。走的什么体系?用的什么仪器?测的什么检项?

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努力就会有收获
3楼2019-05-26 06:42:33
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h181213

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by michaelbi at 2019-05-26 01:41:17
rsd小于2-3%

峰面积的RSD吗

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4楼2019-05-26 08:57:14
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h181213

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by ao特曼 at 2019-05-26 06:42:33
问题阐述的不够清楚。走的什么体系?用的什么仪器?测的什么检项?

反相,甲醇/水、乙腈/水都有这种情况,仪器是安捷伦的,觉得把应该是仪器的原因,但不清楚问题何在

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5楼2019-05-26 08:59:20
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1125168826

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1.先看一下压力波动,要求小于1bar。否则可能的问题原因是a有气泡,b需要更换耗材,c色谱柱,d漏夜
2.压力波动小于1bar的话,清洗六通阀的定子和转子。着重清洗定子,看透光情况。清洗无效建议更换转自密封圈。
3可以检查一下进样量是否在进样计量泵量程范围内。检查自动进样器针以及针座和六通阀有无漏液。

我们可以帮你解决一切液相以及质谱还有实验室建设相关技术问题,哈哈哈
微信号HHAPPE免费回答液相气相质谱咨询
6楼2019-05-27 15:06:46
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376zfm

至尊木虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
以前我也碰到过,确认仪器和方法没问题之后,最终发现是进样瓶的问题,以前用塑料内衬管的,发现重复性确实很差,后来换waters原装微量进样瓶,贵是贵了很多,但结果立刻改善。另外,建议样品盖里的垫片用带剖口的,最好买安捷伦或者沃特世原装的,进样瓶的钱还真不能省。

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7楼2019-05-27 15:48:34
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楚天歌

金虫 (初入文坛)


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补充一点,液相进样瓶里的液体不能装的太多或太少,如果瓶垫密封的比较好,样品液太多的话也会造成进样不准;太少了会挥发
8楼2019-05-29 00:05:25
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386487058

铁虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
八成是自动进样器的问题,手动进样试试,
9楼2019-05-29 09:51:27
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