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Win-材料加工新虫 (初入文坛)
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[求助]
酯+胺缩聚反应疑问
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楼主最近一直在做二酯与二胺的缩聚反应，常温下二酯为液体，二胺为固体，都是双官能团，沸点分别在190℃，200℃左右，用的钛酸四丁酯做催化剂，理论上的设计是先低温下预缩聚成齐聚物，再高温下抽真空不断缩合成高聚物，副产物为甲醇，但一直没有做成功过。现在的实验现象是，刚开始升温时通一会氮气，大概2mins后停止。温度升至130℃时，原先的悬浊液变成透明溶液，开始有剧烈反应，伴随大量挥发，但冷凝收集不到产物，反应大量放热，使体系温度升至155℃。然后楼主也把温度设置为160℃，再升至165℃，此时溶液又变浑浊。随后升至170℃，反应1h，溶液没有变粘稠趋势，随后逐步升温至210℃，仍没有变粘趋势。接下来开始油泵抽真空，溶液沸腾，相当剧烈，并收集到冷凝液。但反应体系始终没有变粘稠趋势，直至温度升至260℃也没有。 疑问如下： 130℃，溶液变透明，是不是二胺很好的溶解在二酯中，开始初步反应，甲醇直接出去了，没被冷凝下来？接着温度上165℃后，溶液变浑浊，是不是有大量的低聚物产生？但接着溶液一直没有变粘稠是哪里出了问题？抽真空后的收集液体，会不会是被抽出来的二酯原料？二酯沸点190℃？ 求助缩聚大神指点！ |
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