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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 适合硅丙共聚的含双键硅氧烷偶联剂
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Kinglieo

新虫 (著名写手)

[求助] 适合硅丙共聚的含双键硅氧烷偶联剂 已有2人参与

如题，请教适合与丙烯酸酯进行乳液工聚合的含双键的硅氧烷偶联剂有哪些？曾经试过151，171，但是发现好像没有参与反应，不知道是实验问题还是单体活性问题，有没有成功将这两种偶联剂进行硅丙共聚的？请多指教！

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1楼 2019-05-13 14:02:47
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Herman

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
将一定量的DNS-86、VTMS、MMA、BA、MAA和适量去离子水加入试剂瓶中, 磁力搅拌20 min, 超声分散10 min, 制得预乳化液。
取1/3预乳化液和1/2 KPS的水溶液放入装有电动搅拌机、冷凝管和温度计的250 mL三口瓶中, 升温至50℃, 搅拌20 min, 再升温至80℃, 待出现蓝相后, 同时滴加剩余的2/3预乳化液和1/2 KPS水溶液, 滴加完毕后反应1h
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Kinglieo
有机硅、硅烷偶联剂应用技术
9楼2019-05-14 14:17:00
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Herman

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

硅丙乳液的制备

将0.18g DNS-86、0.01g NaHCO3、10g去离子水加入到装有电动搅拌桨、温度计、冷凝管的250m L四口烧瓶中, 超声溶解。然后加入1.08g MMA、2.7g BA、0.04g MAA, 超声溶解分散10 min。以每滴2 s的速度滴加引发剂溶液 (0.03g KPS, 5g H2O) , 出现蓝色相后持续搅拌反应1 h。反应温度为80℃。

向100mL试剂瓶中加入混合单体 (5g MMA, 8g BA, 0.15g MAA, 0.9g VTMS) 和乳化剂水溶液 (0.18g DNS-86, 6g H2O) , 超声溶解, 磁力搅拌30min后得到预乳液。向上述四口烧瓶的乳液中同时滴加预乳液和引发剂水溶液 (0.03g KPS, 6g H2O) , 调整滴加速率, 尽可能使预乳液和引发剂同时滴完。滴加完毕后保温1h, 保证单体全部反应完毕。反应结束后待温度冷却到40℃以下, 过滤出料, 得到硅丙乳液

摘自《无皂苯胺/硅丙共聚乳液的制备及其防腐蚀性能》
    《A-174改性丙烯酸酯乳液的合成及其性能研究》
    《无皂核壳型硅丙乳液的制备及其涂层防腐蚀性能研究》
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Kinglieo
有机硅、硅烷偶联剂应用技术
12楼2019-05-15 09:30:37
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Daniel.pan

新虫 (小有名气)
151，171如果做预乳液的话，接支率很低，很多都水解掉了，建议你用174

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Kinglieo
17楼2019-05-15 20:48:28
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Herman

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
16楼: Originally posted by Kinglieo at 2019-05-15 14:20:31
一般硅烷偶联剂里用作硅丙共聚的都有哪些呢？
...

乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三（2甲氧基乙氧基）硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
这几个都是常见且有规模化生产的硅烷。
做研究可以从乙烯基硅烷，甲基丙烯酰氧基硅烷里各项试试，烷氧基越大水解越慢。
环氧基的也有人试过但好像出渣多，就放弃了。大多是做后添加剂用。
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Kinglieo
有机硅、硅烷偶联剂应用技术
19楼2019-05-16 15:44:12
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zh8565415

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个很好反应的，甚至说很容易水解，然后凝胶！你没反应，是不是温度不够？

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Kinglieo
被丢弃的羊
2楼2019-05-13 14:05:52
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Kinglieo

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引用回帖:
2楼: Originally posted by zh8565415 at 2019-05-13 14:05:52
这个很好反应的，甚至说很容易水解，然后凝胶！你没反应，是不是温度不够？

曾经加了10%～30%，竟然没凝胶，应该也没反应的感觉，含固量上没体现出来，不知道为啥

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3楼2019-05-13 14:10:55
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Kinglieo

新虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zh8565415 at 2019-05-13 14:05:52
这个很好反应的，甚至说很容易水解，然后凝胶！你没反应，是不是温度不够？

温度80度了，应该不低了吧，困惑。。

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4楼2019-05-13 14:12:08
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zh8565415

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Kinglieo at 2019-05-13 14:12:08
温度80度了，应该不低了吧，困惑。。
...

直接85度。171占质量比5%以内。小心凝胶。

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Kinglieo
被丢弃的羊
5楼2019-05-13 15:15:26
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Kinglieo

新虫 (著名写手)
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引用回帖:
5楼: Originally posted by zh8565415 at 2019-05-13 15:15:26
直接85度。171占质量比5%以内。小心凝胶。
...

感谢！再请教一下，这个171的双键活性怎么样，它是真的与丙烯酸酯共聚了，还是自己聚了呢？或者说双键压根没聚合，是硅氧烷发生了水解进而产生了轻微的交联所以与树脂融为一体了？

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6楼2019-05-13 15:20:09
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zh8565415

专家顾问 (文坛精英)
与丙烯酸酯共聚。不过他水解速度快，所以你加入方式要注意。

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Kinglieo
被丢弃的羊
7楼2019-05-13 16:40:15
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Kinglieo

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引用回帖:
7楼: Originally posted by zh8565415 at 2019-05-13 16:40:15
与丙烯酸酯共聚。不过他水解速度快，所以你加入方式要注意。

我之前一般都是跟丙烯酸酯单体一起预乳化加进去的，可能是实验条件问题，感觉没咋反应，我再试试

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8楼2019-05-13 17:24:15
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Kinglieo

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引用回帖:
9楼: Originally posted by Herman at 2019-05-14 14:17:00
将一定量的DNS-86、VTMS、MMA、BA、MAA和适量去离子水加入试剂瓶中, 磁力搅拌20 min, 超声分散10 min, 制得预乳化液。
取1/3预乳化液和1/2 KPS的水溶液放入装有电动搅拌机、冷凝管和温度计的250 mL三口瓶中, 升温至 ...

感谢回帖！请教DNS-86具体是哪种乳化剂，哪家产的，百度好像不是很明确。。

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10楼2019-05-14 15:42:14
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