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liu-hong-2004

铁杆木虫 (小有名气)

[交流] 请问:CO2-TPD

前几天做了CO2的TPD,碱性分子筛,考虑到碱性可能比较强,是在100度吸附CO2的,然后降到室温,等基线走平开始程序升温,但是出来的只有一半峰,就是一个大的往下走的斜坡。
请问做过CO2-TPD的高手们?是不是我的吸附温度太高,应该调到室温?
不胜感激。。。
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★
zouzhq(金币+2,VIP+0):谢谢提供! 5-20 16:01
后面应该还有脱附峰,是不是吹扫的时间不够啊?应该多吹扫一段时间,还要用质谱检测,因为TCD的灵敏度太低!
有参考文献:
Catalysis Letters, 130(1-2),2009, 261-265
Fuel, 87(7) (2008, July) 1348-1354
International Journal of Hydrogen Energy. 33 (2008) 5493-5500.
Catalysis Letters, 89 (2003) 193-197
Applied Catalysis A: General, 261(2) (2004-4-30) 205-209.
2楼2009-05-20 16:00:19
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xiaopeng1230

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

3楼2009-05-20 16:11:56
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liu-hong-2004

铁杆木虫 (小有名气)

谢谢楼上两位。
我的操作过程是这样的:对样品进行过预处理后,首先在100度进行CO2的吸附,然后He吹扫至基线走平,又降至室温吹扫了一个小时,时间应该是足够的,接下来程序升温至800度,曲线开始比较平,到400多度开始下落一直到最后基本走平。。。难道吹扫时走平是一种假象?
4楼2009-05-20 18:58:04
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simonzrh

木虫 (著名写手)

楼主不吸附CO2 直接做空白试过没有 看看什么趋势
5楼2009-05-20 19:32:25
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liu-hong-2004

铁杆木虫 (小有名气)

我一开始的吹扫过程可能就相当于楼上说的空白吧,不过没有注意曲线走向。这是个小建议,谢谢。
我现在开始怀疑,如果是我的样品碱性太弱,会不会出现这种情况呢?
6楼2009-05-20 19:38:57
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simonzrh

木虫 (著名写手)


hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢提醒! 5-20 20:14
空白是指不吸附CO2,其他步骤和你说的一致,比如你说的基线平后,从室温升到800C看空白样品对基线的影响,这是做各种表征都必须做的哦
7楼2009-05-20 19:45:20
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liu-hong-2004

铁杆木虫 (小有名气)

嗯,谢谢楼上,我的样品在吸附之前是从升温程序升温至700度进行吹扫预处理的,然后降温到100度吸附CO2,我的预处理过程应该跟您说的空白差不多,不过我没想到,所以没有记录曲线,谢谢啦。我会试一下的。。。
8楼2009-05-21 15:04:13
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