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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 毛细柱 老化问题 急
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minic00per

银虫 (小有名气)

[交流] 毛细柱 老化问题 急

安捷伦的新柱子  
我按照柱子来的说明书老化的，很快就升温到了柱子最高限以下10度，流速也没有说明，我就按照2mL/min,然后烤了3个小时左右，进来个空白，又进来个正己烷，不是很稳定

没有按照一般网上说的，5度/min升温，老化24h之类的（因为之前没有发现，就按照说明书了）
会不会把柱子弄坏了啊，还有就是我们自己工程师换柱子的时候没有石墨垫片了，就把原来的再重新装上去了，会不会漏气啊，然后造成不稳定。

现在又按照一般的方法再次烤一下，有必要了吗？或者说柱子已经被弄坏了啊。

流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜,我流速是不是太大了，破坏了啊？怎么办啊，急啊。

还有烤柱子的时候是不是要把尾吹气关掉或者设置为零，这样比较省高纯氮气吧。不然时间这么长，很费气的啊。

[ Last edited by minic00per on 2009-5-20 at 10:21 ]
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1楼 2009-05-20 10:14:24
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naren4545

木虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1):感谢应助
先要在低温除去柱子里的气体，然后再程序升温老化，这是必须的！再老化一次吧，会有些效果！
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2楼2009-05-20 10:34:40
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senw

木虫 (著名写手)

小木虫忏悔者
★
opq691(金币+1):感谢应助
流速要看你柱子的内径是多少，一般0.32um内径的柱子用1ml/min的流速来老化柱子，这样效果比较好。
石墨垫片是可以重复用的，但要检查有没有裂缝，要是没有就可以用，我通常是这样做的。
Agilent的毛细管柱出厂时已经老化过的，可以直接使用，当在使用过程中发现柱流失比较大的时候再老化也不迟
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“自由，理性，良知”这是“人”真正应该学到的东西
3楼2009-05-20 11:18:13
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hongjk

新虫 (初入文坛)
★
opq691(金币+1):感谢应助
换新的柱
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4楼2009-05-20 12:12:34
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uliya809

木虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1):感谢应助
可以按照要求在老化一次，看看测试的结果，如果没事就可以了，不行的话就换一根。
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5楼2009-05-20 14:52:33
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swt1898

铁虫 (著名写手)
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与交流！ 5-28 10:44
新主子最好先老化，不管厂家有没有老化
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6楼2009-05-20 22:15:23
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yanjin_jia

木虫 (正式写手)
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与交流！ 5-28 10:44
老化需要低温到高温，再冷却，在升温好几个循环，培训老师说的
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7楼2009-05-20 22:21:13
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hmhua1

铜虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与交流！ 5-28 10:45
防止空气进了柱子,把膜氧化,所以先低后高
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8楼2009-05-25 15:41:21
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initial

铁虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与交流！ 5-28 10:44
引用回帖:
Originally posted by yanjin_jia at 2009-5-20 22:21:
老化需要低温到高温，再冷却，在升温好几个循环，培训老师说的

嗯，像程序升温那样效果好
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珞珈之土厚兮可以凝我气，东湖之水清兮可以濯我心/现从事监测工作，水中有机物的分析
9楼2009-05-27 21:40:46
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wangyuzhen

银虫 (小有名气)
★
jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与交流！ 5-28 10:43
老化需要低温到高温，再冷却，在升温好几个循环
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10楼2009-05-28 10:06:58
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