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anide1314

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:溶胶凝胶法制备磷酸铁锂

请各位大侠帮忙:本人在做毕设,采用凝胶溶胶法制备磷酸铁锂,可凝胶基本上就没出现过,不知道是什么原因~急死人了,马上就要结束了……
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xinglijun

铜虫 (小有名气)

你具体的怎么做的,把步骤给大家说下,好帮你
2楼2009-05-20 11:06:21
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jwzhang

金虫 (小有名气)

加点柠檬酸,用乙醇做溶剂试试
3楼2009-05-20 14:09:37
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anide1314

银虫 (小有名气)

我是采用的酚醛树脂做碳源的,把制备酚醛树脂的原料提前与碳酸锂、硫酸亚铁(或草酸亚铁)、磷酸氢二铵混合,加热、搅拌……总是有沉淀产生,分层,就是形不成凝胶……
4楼2009-05-20 21:57:04
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anide1314

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by jwzhang at 2009-5-20 14:09:
加点柠檬酸,用乙醇做溶剂试试

我加过PEG,还没试过乙醇作溶剂,恩,试试吧
5楼2009-05-20 22:00:56
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yinch168

金虫 (小有名气)

制备酚醛树脂的原料??
沉淀是什么颜色的,应该是二价铁水解,最后生成氢氧化铁吧
6楼2009-05-21 08:27:58
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anide1314

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yinch168 at 2009-5-21 08:27:
制备酚醛树脂的原料??
沉淀是什么颜色的,应该是二价铁水解,最后生成氢氧化铁吧

应该不是的,因为我测过体系的pH,一直保持的酸性或弱酸性,加过硫酸亚铁后,体系的pH的值在2到 4之间……
7楼2009-05-21 08:41:27
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恋逍遥

木虫 (初入文坛)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我用乙二醇做溶剂试过,加热搅拌最后都成淡黄色固体了   烧得的样品 容量有点低 不知道哪里出了问题
8楼2009-08-06 13:45:26
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camillia

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 恋逍遥 at 2009-8-6 13:45:
我用乙二醇做溶剂试过,加热搅拌最后都成淡黄色固体了   烧得的样品 容量有点低 不知道哪里出了问题

这肯定是被氧化了变成三价铁

要在氮的保护下来做

效果会好一些
9楼2009-08-06 14:17:41
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shanxinyu

铜虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
楼主这样是不行的。考虑用其他碳源。溶剂用酒精。
具体步骤可以这样。酒精,碳酸锂加入后搅拌
再加磷酸二氢铵,搅拌,这个时候酸碱会反应。
加草酸铁,碳源。球磨。烘干。固液比配成像稀饭的样子,不能太稠。
烘干。可以考虑二次烧成。
10楼2009-08-06 14:30:46
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