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catju

至尊木虫 (职业作家)

小木虫科技部部长


[交流] 请教固态NMR对催化剂的表征技术

对于分子筛来说,一般用固态NMR分析Si和Al的分布情况。

而如果分子筛里面掺杂了杂原子(如Ni, Zr等等)。


这些元素,能做NMR分析其分布情况吗?

请高手,专家给予指点!!!

非常感谢!!
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催化大师

禁虫 (正式写手)

科研先锋

★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢应助!!! 5-20 08:51
做这些核原则上是可以的,但是要高磁场!而且需要信号增强的固体核磁新技术!
2楼2009-05-20 08:22:14
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

★ ★
催化大师(金币+2,VIP+0):呵呵,500M都低了吧,加拿大的huang好像是800M上做的啊! 5-20 13:17
Ni的没见过,Zr应该是可以做的,如楼上所述,对于这类低频核,做好使用500M以上的谱仪,谱仪必须有低频探测功能,有时候需要一个不常用的脉冲方法。另外,分布这种提法要解释清楚最好结合谱学与计算,有时需要使用相关谱和探针探测。
对于非NMR专业人士,我不建议做这样的深究
2025年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
3楼2009-05-20 13:12:17
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

★ ★
ratio(金币+2,VIP+0):感谢持续关注 9-6 16:23
如果序列调整好的话,我相信400也可以作出来
很多低频都在600做出来的
当然越高越好,如果没有高场 那就需要方法,如果没有方法那就需要巧妙
类似Zr分布这个东西 我觉得靠高场和脉冲方法也解决不了
还是要设计巧妙的实验来搞定
2025年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
4楼2009-05-20 13:52:58
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NYSBC

铁虫 (小有名气)


zouzhq(金币+1,VIP+0):奖励应助回复! 9-3 11:36
掺杂后进入骨架的话,可以在29Si 27Al乃至17O核磁共振中发现不同。可以尝试一下。
Ni的因为是顺磁性,所以比较困难
Zr可能相对容易一些。
5楼2009-09-02 22:08:17
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guo7fly

银虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by 催化大师 at 2009-5-20 08:22:
做这些核原则上是可以的,但是要高磁场!而且需要信号增强的固体核磁新技术!

现在很多核磁不都是配有 专门做低频的 探头吗??
6楼2009-09-05 16:13:04
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guo7fly

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 雁过无痕 at 2009-5-20 13:52:
如果序列调整好的话,我相信400也可以作出来
很多低频都在600做出来的
当然越高越好,如果没有高场 那就需要方法,如果没有方法那就需要巧妙
类似Zr分布这个东西 我觉得靠高场和脉冲方法也解决不了
还是要设计 ...

现在很多核磁不都是配有 专门做低频的 探头吗??
7楼2009-09-05 16:13:59
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
其实就是电容匹配的问题, Bruker的做法是卖7mm的低频探头(其他的也可以订),Varian的做法是在一般探头上加个低频盒子
2025年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
8楼2009-09-05 20:45:21
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NYSBC

铁虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
催化大师(金币+3,VIP+0):彭教授言之有理! 9-6 13:17
配有专门做低频的探头就能做好吗?
不知道guo7fly你用的是多高的磁场啊,500M?
还是得靠高场。如果你有3G的磁体,配上一个能调到那些低频核的探头,保你做啥啥上牛杂志。呵呵。
3G,对于NMR可能是个永远无法实现的梦。
9楼2009-09-05 20:49:30
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