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shy384

新虫 (小有名气)

[求助] 求助关于共沉淀法制Fe3O4遇到的问题 已有1人参与

求小木虫的大神们指点一下共沉淀法制Fe3O4的问题
我是用的FeCl3.6H2O和FeCl2.4H2O按Fe3+:Fe2+=1.8:1的比例混合在100mL去离子水中,然后加入氨水使Ph到9。然后移入三颈烧瓶,通入氮气,50度,30min。然后再用去离子水离心洗涤,真空干燥。
然后我做出来的Fe3O4干出来就像小的黑色磁铁碎片一样。但磨一下会出现褐色,虽然依然有很强的磁性,但应该不是纯的Fe3O4。所以想请教一下大神们都是怎么做的。

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youngen

木虫之王 (文学泰斗)

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【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
Fe2+容易氧化,要注意:1. 溶液应为绿色,2. 可适当过量,3. 反应过程需要隔绝氧气(氮气保护)

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2楼2019-05-02 23:07:02
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shy384

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by youngen at 2019-05-02 23:07:02
Fe2+容易氧化,要注意:1. 溶液应为绿色,2. 可适当过量,3. 反应过程需要隔绝氧气(氮气保护)

我的Fe3+、Fe2+混合溶液是有点黄中带绿色的

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3楼2019-05-03 10:38:15
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shy384

新虫 (小有名气)

还有就是我也在淘宝上买了一些纳米级的Fe3O4与自己的做对比。然后感觉明显是买到的比较好,但是淘宝上那种大批量生产的应该不会用氮气保护吧?

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4楼2019-05-03 10:39:57
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youngen

木虫之王 (文学泰斗)

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【答案】应助回帖

氮气保护是常规操作,大批量生产保护也很常见啊
5楼2019-05-03 10:44:26
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shy384

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by youngen at 2019-05-03 10:44:26
氮气保护是常规操作,大批量生产保护也很常见啊

那请问氮气氛围保护是从哪一步开始,从配溶液吗?还有就是三颈烧瓶中氮气是通到溶液里还是溶液上面就行了?

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6楼2019-05-03 10:49:25
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youngen

木虫之王 (文学泰斗)

文献杰出贡献优秀版主

引用回帖:
6楼: Originally posted by shy384 at 2019-05-03 10:49:25
那请问氮气氛围保护是从哪一步开始,从配溶液吗?还有就是三颈烧瓶中氮气是通到溶液里还是溶液上面就行了?
...

你提供的步骤中就有氮气保护
7楼2019-05-03 10:55:01
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shy384

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by youngen at 2019-05-03 10:55:01
你提供的步骤中就有氮气保护...

那是不是从那一步开始就行了吗?

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8楼2019-05-03 12:37:35
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