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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】在合成中发生结晶现象
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fay6065

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】在合成中发生结晶现象

在合成聚酯的过程中，物质结晶，聚合失败，请问是什么原因造成的？
结晶温度为110°，控温在130°，搅拌磁子停止转动，瓶底迅速发白，结块。为什么？希望能从理论角度解释

[ Last edited by fay6065 on 2009-5-19 at 08:58 ]
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1楼 2009-05-18 18:36:21
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sailing2007

木虫 (正式写手)

超级水神
★
fay6065(金币+1,VIP+0):也不知道是不是结晶，主要是反应搅拌不动，凝结在一起，是在熔点之上反应的，可能这是属于其他现象，但不知道是什么 5-19 08:21
是结晶？难道没有在熔点以上进行反应，应该不是结晶吧？

我也做一个本体的聚酯聚合，反应到一定的时候，就搅拌不动了，我自己分析应该是分子量过高，而聚合物的熔点才60度，结晶温度更低。
不知道楼主的聚合物结晶温度是110，如果结晶温度110的话，那熔点是否应该更高一些呢？请楼主自己判断
聚合物熔融之后黏度和分子量有关系的，至于发白，是不是在结晶温度附近，发生结晶？

建议：升高温度看是否白色会消失，但是体系黏度应该不会变小。

[ Last edited by sailing2007 on 2009-5-19 at 13:55 ]
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什么时候把自己换成车,房子就算完事了~~
2楼2009-05-18 20:15:51
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annieannie

铁虫 (小有名气)
★
fay6065(金币+1,VIP+0):有用磁力搅拌的，温度在聚合物结晶温度之上，迅速的瓶底发白结块，能分析一下吗 5-19 08:52
在合成过程中，加个磁搅拌子在反应器中，边搅拌边反应，应该会好点吧，试下
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3楼2009-05-18 22:04:16
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qiguijin

铜虫 (小有名气)
控制好温度
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cherry
4楼2009-05-18 22:36:04
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agathis121

金虫 (正式写手)
★
fay6065(金币+1,VIP+0):物质结晶温度为110左右，控温在130°发生变白和结块现象，催化剂本体聚合，没有其他杂质 5-19 08:54
温度太低了么？还是有什么杂质当做成核剂了？
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5楼2009-05-19 00:36:12
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colby-hebin

木虫 (小有名气)
★
kidkix(金币+1,VIP+0):鼓励交流，欢迎常来 5-19 22:03
控制反应速度，可能是凝胶啦
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生活在于沟通
6楼2009-05-19 08:25:38
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fay6065

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by colby-hebin at 2009-5-19 08:25:
控制反应速度，可能是凝胶啦

凝胶指什么？
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7楼2009-05-19 08:59:46
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dh.yao

金虫 (正式写手)
在有机溶剂中聚合试一下，如果还出现析出，可能是交联了
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8楼2009-05-19 10:27:32
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wmx

木虫 (著名写手)
★
huxw1985(金币+1,VIP+0):欢迎交流 5-19 22:04
也有生成结晶聚合物了吧(固相合成?)再说随着分子量提高,黏度增大,当然转子会搅不动了.

[ Last edited by wmx on 2009-5-19 at 15:50 ]
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9楼2009-05-19 11:54:11
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fay6065

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
kidkix(金币+2,VIP+0):鼓励交流，欢迎常来 5-19 22:04
引用回帖:
Originally posted by sailing2007 at 2009-5-18 20:15:
是结晶？难道没有在熔点以上进行反应，应该不是结晶吧？

我也做一个本体的聚酯聚合，反应到一定的时候，就搅拌不动了，我自己分析应该是分子量过高，而聚合物的熔点才60度，结晶温度更低。
不知道楼主的聚合物 ...

是的 聚合物熔点远高于110度，大概有160度。聚合发生结晶时，升高温度至150度，物料全部结晶，不能溶解。
此聚酯是非牛顿流体，应该粘度与分子量有关系。

有人解释是聚合中引发活性体多，分子量迅速增大，粘度提高，而热量不易散出，受热不均，从而造成结晶，请问这种解释有道理吗？
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10楼2009-05-19 14:22:14
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