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fay6065

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】在合成中发生结晶现象

在合成聚酯的过程中,物质结晶,聚合失败,请问是什么原因造成的?
结晶温度为110°,控温在130°,搅拌磁子停止转动,瓶底迅速发白,结块。为什么?希望能从理论角度解释

[ Last edited by fay6065 on 2009-5-19 at 08:58 ]
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sailing2007

木虫 (正式写手)

超级水神


fay6065(金币+1,VIP+0):也不知道是不是结晶,主要是反应搅拌不动,凝结在一起,是在熔点之上反应的,可能这是属于其他现象,但不知道是什么 5-19 08:21
是结晶?难道没有在熔点以上进行反应,应该不是结晶吧?

我也做一个本体的聚酯聚合,反应到一定的时候,就搅拌不动了,我自己分析应该是分子量过高,而聚合物的熔点才60度,结晶温度更低。
不知道楼主的聚合物结晶温度是110,如果结晶温度110的话,那熔点是否应该更高一些呢?请楼主自己判断
聚合物熔融之后黏度和分子量有关系的,至于发白,是不是在结晶温度附近,发生结晶?

建议:升高温度看是否白色会消失,但是体系黏度应该不会变小。

[ Last edited by sailing2007 on 2009-5-19 at 13:55 ]
什么时候把自己换成车,房子就算完事了~~
2楼2009-05-18 20:15:51
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annieannie

铁虫 (小有名气)


fay6065(金币+1,VIP+0):有用磁力搅拌的,温度在聚合物结晶温度之上,迅速的瓶底发白结块,能分析一下吗 5-19 08:52
在合成过程中,加个磁搅拌子在反应器中,边搅拌边反应,应该会好点吧,试下
3楼2009-05-18 22:04:16
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qiguijin

铜虫 (小有名气)

控制好温度
cherry
4楼2009-05-18 22:36:04
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agathis121

金虫 (正式写手)


fay6065(金币+1,VIP+0):物质结晶温度为110左右,控温在130°发生变白和结块现象,催化剂本体聚合,没有其他杂质 5-19 08:54
温度太低了么?还是有什么杂质当做成核剂了?
5楼2009-05-19 00:36:12
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colby-hebin

木虫 (小有名气)


kidkix(金币+1,VIP+0):鼓励交流,欢迎常来 5-19 22:03
控制反应速度,可能是凝胶啦
生活在于沟通
6楼2009-05-19 08:25:38
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fay6065

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by colby-hebin at 2009-5-19 08:25:
控制反应速度,可能是凝胶啦

凝胶指什么?
7楼2009-05-19 08:59:46
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dh.yao

金虫 (正式写手)

在有机溶剂中聚合试一下,如果还出现析出,可能是交联了
8楼2009-05-19 10:27:32
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wmx

木虫 (著名写手)


huxw1985(金币+1,VIP+0):欢迎交流 5-19 22:04
也有生成结晶聚合物了吧(固相合成?)再说随着分子量提高,黏度增大,当然转子会搅不动了.

[ Last edited by wmx on 2009-5-19 at 15:50 ]
9楼2009-05-19 11:54:11
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fay6065

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
kidkix(金币+2,VIP+0):鼓励交流,欢迎常来 5-19 22:04
引用回帖:
Originally posted by sailing2007 at 2009-5-18 20:15:
是结晶?难道没有在熔点以上进行反应,应该不是结晶吧?

我也做一个本体的聚酯聚合,反应到一定的时候,就搅拌不动了,我自己分析应该是分子量过高,而聚合物的熔点才60度,结晶温度更低。
不知道楼主的聚合物 ...

是的 聚合物熔点远高于110度,大概有160度。聚合发生结晶时,升高温度至150度,物料全部结晶,不能溶解。
此聚酯是非牛顿流体,应该粘度与分子量有关系。

有人解释是聚合中引发活性体多,分子量迅速增大,粘度提高,而热量不易散出,受热不均,从而造成结晶,请问这种解释有道理吗?
10楼2009-05-19 14:22:14
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