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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 【求助】求COD快速测定法
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zhangzhu6198

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求COD快速测定法

求一个COD快速测定法。
    我自己用COD快速测定仪测COD，数据不知怎的重现性很差。
用水样2ml，消解液0.25M重铬酸钾1ml，催化剂6ml（10g硫酸银加到500ml浓硫酸和500ml浓磷酸中制成），于165摄氏度，消解30min。用0.01M硫酸亚铁氨滴定，滴定终点判定不明显。
   测实验室配制的COD为500mg/L的水样，结果偏小。
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1楼 2009-05-18 14:25:18
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kxli

荣誉版主 (正式写手)
消解完，比色可能好些吧
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2楼2009-05-18 20:32:54
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wangchao600333

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
kongsun(金币+2,VIP+0):谢谢你的提醒，^_^ 5-19 12:34
zhangzhu6198(金币+1,VIP+0): 5-19 22:21
1、试剂的配制要准确，硫酸亚铁铵的浓度要按时标定。
2、量取试剂的玻璃器皿要干净，试剂的量取要精确。
3、滴定终点不明显可以加适量的蒸馏水再试试看。
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3楼2009-05-18 21:07:49
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thunder8582

用哈希的比色法
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4楼2009-05-18 23:15:00
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蓝色火焰

至尊木虫 (正式写手)
★
kongsun(金币+1,VIP+0):谢谢你的解答，^_^ 5-19 12:34
COD快速测定仪用的是比色法，建议还用比色好
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5楼2009-05-18 23:23:59
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annetta

金虫 (小有名气)
★
zhangzhu6198(金币+1,VIP+0): 5-19 22:21
选用消解液的浓度与所测COD浓度应该有一定的对应关系，一般，COD在0~150mg/L时消解液中重铬酸钾应选用相应的低浓度，在0~1500mg/L时则应换高浓度的，至于具体浓度多大须反复试验才能得到，如果消解液的浓度选取不合适，很可能会影响测定结果
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6楼2009-05-19 22:09:05
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小四2228

金虫 (正式写手)

重铬酸钾消解法比较好~！

★ ★
kongsun(金币+2,VIP+0):谢谢你的建议，^_^ 5-21 12:26
还是重铬酸钾消解法比较好~消解15min，而且有消解罐，用硫酸亚铁铵滴定，安全，准确，但是要注意氯离子的干扰，你那种水样估计可以比较精确地测出。
个人觉得还是注意安全的方法比较好，同学在用一种快速消解装置，消解瓶类似试管，盖子很容易松，都好几次喷出硫酸了，还是密封的安全~！
咱们做实验的还是安全第一啊~！
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新手上路~！不是马路杀手哦~！
7楼2009-05-19 22:23:56
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freewind20

木虫 (正式写手)

NPC
硫酸亚铁铵溶液浓度有点低，试着用0.05M的溶液。
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8楼2009-05-20 08:13:11
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freewind20

木虫 (正式写手)

NPC
★
kongsun(金币+1,VIP+0):鼓励参与讨论，欢迎常来环境版，^_^ 5-21 12:27
另外，待测溶液总体积过小，酸度又太大，滴定终点不明显。快速测定仪还是结合用分光光度计测吧。
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9楼2009-05-20 08:15:24
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