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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 以甲苯为溶剂，氮气保护下，反应12个小时，通氮气的同时缓慢地把甲苯带走
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硕士的猫

新虫 (小有名气)

[交流] 以甲苯为溶剂，氮气保护下，反应12个小时，通氮气的同时缓慢地把甲苯带走 已有4人参与

以甲苯为溶剂的回流装置,温度在110度,12小时,需要氮气保护,请问用什么样的装置进行呢?
    我尝试过几次,都失败了.我是用了三口烧瓶,两个小口分别插温度计和通氮气,中间口接冷凝管.
    第一次,是同时做好几个,在冷凝管上套了一个小气球,加入催化剂和溶剂等,通氮气,冲走空气后,加热,并套上小气球.关闭氮气.结果,因为加热后里面压力变化,气球有时会缩到冷凝管中,有时会崩开,而且我不知道这样做是不是完全在氮气保护下进行的,这样做的氮气是否起到作用了.同时,又因为几个反应器中压力不均,导致甲苯携带催化剂通过通氮气的细管互相串联.失败.
    第二次,我用了两个冷凝管,并在上面的冷凝管上塞了一个带小孔的塞子,冲走空气后,把氮气关小(已经很小,实在不能再小了),加热,结果,时间仅进行了一半,里面的甲苯就被氮气全部带跑了,仍然失败.
   请问各位,你们有没有做过需要惰性气体保护的,又有挥发性物质的加热反应.怎样组装设备的?能否告知一二,多谢!

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1楼 2019-04-18 14:08:16
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angel荣

金虫 (正式写手)
★
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我只说下我以前的做法，不保证是最好的哈。三口瓶中间口放冷凝管，冷凝管上面的口接上充满氮气的充气头。另外的一个口接充气头，第三个口用的是橡皮塞。加好样后，通过两个充气头，进行抽气-充氮气操作3次，即可保证反应装置是在氮气保护下。希望对你有用
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2楼2019-04-18 14:53:52
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penggei

木虫 (正式写手)
★
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之前做是先充了氮气再套上气球，然后反应好像结果还可以，可能当时的反应条件要求不苛刻吧

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3楼2019-04-19 21:00:03
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Lee_木子

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我是用真空双排管进行氩气氮气保护的，很方便。

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4楼2019-06-04 22:36:25
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哇哇甜

新虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
4楼: Originally posted by Lee_木子 at 2019-06-04 22:36:25
我是用真空双排管进行氩气氮气保护的，很方便。

请问在反应的过程中，也是用双排管一直通着氮气吗

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5楼2019-12-07 12:52:17
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