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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 合成C3N4交流
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无机化学哲哲

银虫 (正式写手)

[求助] 合成C3N4交流 已有3人参与

根据文献种方法合成C3N4， 在马弗炉中加热尿素以5摄氏度/分钟升温速度加热至550摄氏度，保持550摄氏度4h得C3N4。 但是这样做了之后发现干锅中什么都没有了，应该是与氧气反应变为气体了。但是为什么呢？后来有试了以3摄氏度/分升温速度或者只加热到500摄氏度产物都没有了。 难道要在氮气氛中吗？文献都是在空气中那天加热的啊……请教前辈们了，谢谢！

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误打误撞进入科研界
1楼 2019-04-14 11:11:53
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呼呼~~

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我来猜一猜，坩埚没加盖子吧，吹到了石英管上，简直打开炉子，看看石英管脏不脏

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nevernevernevergiveup
6楼2019-04-14 23:30:11
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无机化学哲哲

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by dzy109111909 at 2019-04-14 20:20:48
一方面，一定要盖盖子，另一方面尿素的量至少在10克以上，否则什么都没有

谢谢! 是的 ，刚刚试了加盖子的做法但是反应后还是什么都没有，这次试了10g以上加盖子！
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误打误撞进入科研界
9楼2019-04-15 19:41:50
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l_tian

铁杆木虫 (著名写手)
升温速度可以提高点，如果是空气中反应要用带盖的坩埚

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不惧困难，勇往直前
2楼2019-04-14 11:17:15
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18857219115

新虫 (小有名气)
我是用尿素加热到500℃，升温速率是4℃/min，保温2h，加盖子，能得到氮化碳

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3楼2019-04-14 19:42:45
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dzy109111909

木虫 (著名写手)
一方面，一定要盖盖子，另一方面尿素的量至少在10克以上，否则什么都没有

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God help those help themselves
7楼2019-04-15 09:20:48
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无机化学哲哲

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2019-04-14 07:39:23
带盖，不会挥发的

试了加盖但是还是没有样品
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误打误撞进入科研界
10楼2019-04-15 19:42:42
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mount_young

金虫 (正式写手)
一般情况下，坩埚中放入15g尿素，然后用锡纸包裹，你的升温速度没问题，550度4小时也没问题的。包严实一点，如果还不行的话，那可能马弗炉的热电偶出问题了吧

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用心创造未来
18楼2019-04-25 02:06:43
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普通回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
带盖，不会挥发的

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4楼2019-04-14 20:39:23
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无机化学哲哲

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by l_tian at 2019-04-13 22:17:15
升温速度可以提高点，如果是空气中反应要用带盖的坩埚

好的谢谢

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误打误撞进入科研界
5楼2019-04-14 22:32:17
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无机化学哲哲

银虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 呼呼~~ at 2019-04-14 10:30:11
我来猜一猜，坩埚没加盖子吧，吹到了石英管上，简直打开炉子，看看石英管脏不脏

坩埚确实没加盖子，没有用石英管啊
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误打误撞进入科研界
8楼2019-04-15 19:41:04
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