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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助完成-草本植物中生物碱含量测定
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wangyue7

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 求助完成-草本植物中生物碱含量测定

各位大虾 小虫子我有一事相求：
最近要分析一草本植物中某生物碱的含量，却遇到一系列问题：
1.对植物中生物碱的提取，首先想到的是甲醇超声后浓缩，这样话提取液中很多叶绿素，一黑乎乎的液体；第二个是用5%的乙酸水超声后浓缩。前一种方法浓缩方便，但是提取液太黑，从论坛上找到用活性炭吸附的方法，不知对生物碱类物质有没有影响； 后一种方法提取液比较澄清，但浓缩太麻烦。选择哪种方法或者还有其他方法？

2.提取液进样后，使用30%的甲醇水洗脱，保留时间在9分钟左右，但是整体好像被其他杂峰淹没了（但是能积分）；标准品进样后也显得馒头峰。如何改进？
[img][/img]
希望各位给点建议，小弟在次谢谢大家了！！
我用的是安捷伦1100，柱子是SB C-18柱

[ Last edited by chiraler on 2009-8-11 at 22:09 ]
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1楼 2009-05-17 01:40:38
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xly103

木虫 (著名写手)
★
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我也想知道草本植物中某生物碱的含量，我现在也做某生物碱提取，楼主，您是否有什么好方法啊？？
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2楼2009-08-10 23:48:48
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tangzh

银虫 (小有名气)
★ ★
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opq691(金币+1):感谢应助，欢迎常来分析版
1 做加标回收评价一下活性炭的可行性
2 改善分离条件 如流动相pH、C18柱类型
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3楼2009-08-11 07:57:03
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luhuihui

新虫 (小有名气)
★ ★
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opq691(金币+1):感谢应助，欢迎常来分析版
我觉得用浓缩好，虽然比较麻烦，但是因为它是用5%的乙酸水超声的，所以出来的杂峰比较少，馒头峰的话需要改一下流动相或者比例，pH,还有一些改性剂啊
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4楼2009-08-11 08:47:34
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chinabull

至尊木虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1):感谢应助，欢迎常来分析版
首先优化色谱条件，比如流动相中盐和酸的浓度，标准品峰形改善后，再找合适的预处理方法，为什么不试试SPE？
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5楼2009-08-11 09:35:17
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windandfly

铁虫 (正式写手)
★ ★
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opq691(金币+1):感谢应助，欢迎常来分析版
我感觉第一种方法你可以过滤啊，杂峰是其它离子，馒头峰是样品浓度高的原因吧
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6楼2009-08-11 11:00:30
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wangyue7

铁杆木虫 (正式写手)
问题早已经解决 却吧这里忘了，实在抱歉，也感谢给位热心的帮助，谢谢了！
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7楼2009-08-11 21:49:01
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