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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)

[求助] 关于气相色谱相对质量校正因子的问题 已有1人参与

一台岛津GC-2014的离线色谱,色谱柱为安捷伦DB-624,想用内标法测定产物中甲醇的产量,内标选取的是2-丁醇。所以想得到甲醇相对于2-丁醇的相对校正因子。
分别用戊醇,环己烷和水作为溶剂溶解了精确称量质量的甲醇和2-丁醇,然后进样,根据峰面积和质量计算相对校正因子,测三次,取平均值。问题是:每种溶剂得到的三个结果非常接近,但是为何不同溶剂溶解的样品所得相对校正因子差距那么大?戊醇作溶剂时是1.6;环己烷时是2.1;水作溶剂时是1.9。还请了解的帮忙解答一下。
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)

能帮忙解答一下吗
2楼2019-04-07 10:26:17
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若初一竹

新虫 (正式写手)

理论不存在反应的情况,称量准确的前提下,基线稳不稳?

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

若初,静好
3楼2019-04-09 01:58:35
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世界之源

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是操作过程中的问题,溶解完全了吗? 色谱进样时候分流了吗? 用了多少质量的样品?精确度怎么样?数据稳定性怎么样?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2019-04-09 14:24:50
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 若初一竹 at 2019-04-09 02:58:35
理论不存在反应的情况,称量准确的前提下,基线稳不稳?

基线稳定,可能是在不同溶剂中溶解性的问题。
5楼2019-04-11 11:19:47
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 世界之源 at 2019-04-09 15:24:50
可能是操作过程中的问题,溶解完全了吗? 色谱进样时候分流了吗? 用了多少质量的样品?精确度怎么样?数据稳定性怎么样?

分流了,称量没有问题,现在考虑应该是在不同溶液中溶解性不同导致的。
6楼2019-04-11 11:20:36
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Echo_1103

铜虫 (正式写手)

是不同溶剂在柱子中的分离度不同

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年年不忘,必有回响
7楼2019-07-08 08:53:42
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