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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教液相出峰的怪异现象
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aswman08

铜虫 (小有名气)

[交流] 请教液相出峰的怪异现象

一样品用Discovery做，出现肩峰，5个样品均有，进空白、溶剂样在相同位置无杂质峰出现。换菲罗门柱，只有单峰，无其他杂峰出现。
梯度乙腈-水（0.05%三氟乙酸）洗脱。
而且用Discovery柱得到的肩峰面积加和为13000，用菲罗门柱面积只有9000.
请问是为何？
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1楼 2009-05-15 12:17:27
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senw

木虫 (著名写手)

小木虫忏悔者
★
aswman08(金币+1,VIP+0): 5-15 21:05
柱子的填料、内径和长度都会对峰产生影响，你这两根柱子型号相似吗？
还有你用0.05%三氟乙酸的pH值大概在1.8吧，对不同的柱子应该影响也不同。
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“自由，理性，良知”这是“人”真正应该学到的东西
2楼2009-05-15 12:33:56
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aswman08

铜虫 (小有名气)
我主要是对Discovery柱出现肩峰，而在菲罗门柱只有单峰，产生疑惑。
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3楼2009-05-15 13:00:20
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aswman08

铜虫 (小有名气)
两根柱子都是C18的填料。
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4楼2009-05-15 13:00:50
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pinyang8

铁杆木虫 (正式写手)
应该是柱子问题吧，怀疑的话，换一根新的Discovery做做看。
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5楼2009-05-15 13:38:53
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jd781124

铜虫 (小有名气)
如果柱子污染会导致样品中的每一个峰都分叉
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6楼2009-05-15 14:08:09
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aswman08

铜虫 (小有名气)
柱子没有污染，空白及溶剂都进样了，没有杂峰出现。
我怀疑是Discovery C18柱 长时间用三氟乙酸，填料受损，保留发生变化（比如保留不完全），故而洗脱不均匀，故而出现肩峰。
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7楼2009-05-15 21:05:30
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