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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助！液相色谱甲醇样和水样差太多
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bingwuxue

铜虫 (初入文坛)

[交流] 求助！液相色谱甲醇样和水样差太多

我用的是岛津 10AT
柱子是 SUPELCO C8的柱子

分析的是纯的氯化萘
可是水溶液的峰型怎么是这个样子的？
希望各位大侠给分析分析
第一个是甲醇配的标样。47PPM
因为氯化萘不溶水，我配的是饱和浓度
第二个是氯化萘水溶液的图

[ Last edited by bingwuxue on 2009-5-15 at 10:57 ]
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1楼 2009-05-15 10:54:56
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nsdcsj

银虫 (小有名气)
★
bingwuxue(金币+1,VIP+0): 5-15 15:22
为什么要用氯化萘水溶液？

氯化萘在水里会不会水解啊？
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2楼2009-05-15 11:15:30
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bingwuxue

铜虫 (初入文坛)
老师给本科生设置的论文，降解氯化萘水溶液
这个东西这么容易水解么?
我看他有光敏性
但是具体的也不大懂呢
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3楼2009-05-15 11:18:36
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abc1def

银虫 (初入文坛)
★
bingwuxue(金币+1,VIP+0): 5-15 15:22
在甲醇溶液中，4分钟左右的峰的峰面积9444744；而在水溶液中4分钟出峰，峰的总面积3601433+1030880；两者峰面积差距太大，怀疑氯化萘在水中已水解，可以改变色谱条件，使其峰的分离度变大。同时，还要考虑你的流动相对氯化萘溶解度是否有影响。
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北京，药品研发，项目管理及注册
4楼2009-05-15 13:08:16
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bingwuxue

铜虫 (初入文坛)
[quote]Originally posted by bingwuxue at 2009-5-15 11:18:
这个的溶解度就是很低
基本上是不能按要求配的，所以就配的饱和浓度，大概也就20来个PPM
甲醇的是配的标样
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5楼2009-05-15 15:22:34
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bingwuxue

铜虫 (初入文坛)
令色谱条件如何改变？
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6楼2009-05-15 15:23:19
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nsdcsj

银虫 (小有名气)
★
bingwuxue(金币+1,VIP+0): 5-15 16:41
是不是浓度太低，导致出峰变形？
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7楼2009-05-15 15:57:48
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bingwuxue

铜虫 (初入文坛)
按说20个PPM不算是很低吧。原来做的，几个的都出峰很不错
我查了下，他有光敏性，会不会容易见光分解啊？
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8楼2009-05-15 16:24:04
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nsdcsj

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by bingwuxue at 2009-5-15 16:24:
按说20个PPM不算是很低吧。原来做的，几个的都出峰很不错
我查了下，他有光敏性，会不会容易见光分解啊？

问题是你的图响应值不高，峰高只有100多

有可能 但问题是你的峰型不好 都分不开 改方法试试
或许你用黑纸包住样品，再进样

[ Last edited by nsdcsj on 2009-5-15 at 16:45 ]
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9楼2009-05-15 16:40:00
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