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GC-FID检测哌啶时溶液不稳定
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稀释剂是甲醇：水(v/v1:1）； 对照品溶液：哌啶浓度0.005mg/ml、乙酸乙酯浓度0.025mg/ml； 色谱柱：cp-volamin(30m*0.32mm)； 进样口温度200°c，检测器(fid)温度250°c，分流比10:1，恒定柱流量2ml/min，进样量3微升； 柱温：起始温度40°c，以20°c/min升温至240°c，维持3min。 现在遇到的问题是对照品溶液中哌啶面积从最初的7.9降至3.5左右但是乙酸乙酯的峰面积很稳定。 哌啶和水互溶，甲醇和哌啶不会反应。实在不理解为什么哌啶的峰面积会变小。求大神指点。 |
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