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磷酸铁锂化学分析方法
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范围 本标准规定了磷酸铁锂中磷、铁、锂以及碳的分析方法. 本标准适用于磷酸铁锂产品、半成品及磷铁矿的分析. 1.0 引用标准 1.1 GB/T601-88 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备; 1.2 GB/T4701.7-1994 《磷铁的化学分析方法》; 1.3 GB/T 3885.4-1983 锂辉.锂云母精矿化学方法 火焰原子吸收光度法测定锂量. 2.0 铁量的测定 2.1 方法提要 在盐酸溶液中，用二氯化锡将铁（Ⅲ）还原成铁（Ⅱ），然后加入氯化高汞以氧化过量的二氯化锡， 用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定，其反应式如下： 2Fe3++Sn2++6Cl- → SnCl62-+2Fe2+ 4Cl-+Sn2++2HgCl2 → SnCl62-+Hg2Cl2 2Fe2++Cr2O72-+14H+ → 6Fe3++2Cr3++7H2O 2.2试剂 2.2.1盐酸：（1+1）; 2.2.2 硫酸—磷酸混酸：将150ml硫酸慢慢地加入500ml水中，冷却后加入150ml磷酸，用水稀释至1L，混匀; 2.2.3 二氯化锡溶液（100g/L ）： 称取10g氯化锡溶于10ml（1+1）盐酸中，用水稀释至100ml（若溶液浑浊则需过滤）； 2.2.4 二苯胺磺酸钠指示剂（0.5%）： 2.2.5 氯化高汞饱和溶液 【C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L】溶液：称取2.4518g预先在150度烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于 250ml烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。 2.3 分析步骤 称取0.2000g试样于250ml三角瓶中，加入10ml盐酸溶液，置于低温电炉上加热至完全溶解，取下稍 冷，加入30ml水，加热至沸，趁热滴加二氯化锡溶液至黄色消失后再过量1～2滴，流水冷却至室温，加 入10ml氯化高汞饱和溶液，混匀，静置2min后，用水稀释至80ml,加入20ml硫磷混酸溶液，4～5滴二 苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，溶液由绿色转变成蓝紫色为终点。 2.4 计算： 按下式计算铁的百分含量： Fe(%) = C x V x 0.05584 × 100 m 式中：C——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L; V——滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml; m——称取试样的质量，g。 0.05584系数——为铁的摩尔质量，单位为g/mol 。 注意事项： （1）还原必须有足量的盐酸存在，为了使三价铁全部还原为铁，以及阻止二价铁再被氧化，二氯化锡必须 稍过量。 （2）二氯化汞的氧化作用较慢，当加入二氯化汞后，须不断搅拌或摇动和放置2至3min，待作用完全后， 方可用重铬酸钾滴定。 （3）在滴定前加硫磷混酸是为了避免三价铁的黄色掩盖蓝紫色终点。 （4）试样中若有碳粉则需在盐酸溶解好试样后，用滤纸过滤，用水洗涤碳粉8～10次。 3.0 磷量的测定 3.1 方法提要 在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀，过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解，以酚酞为指 示剂，用硝酸标准溶液滴过量的氢氧化钠。反应式如下： H3PO4+12(NH4)2MoO4+21HNO3→(NH4)3PO4•12MoO3↓+21NH4NO3+12H2O 2(NH4)3PO4•12MoO3+46NaOH→2(NH4)2HPO4+ (NH4)2MoO4+23NaMoO4+22H2O NaOH+ HNO3→NaNO3+H2O 3.2 试剂配制 3.2.1 硝酸钾溶液：20g/L 将20g硝酸钾溶于1升煮沸过经冷却的水中，摇匀。 3.2.2 钼酸铵溶液：将A溶液（70g钼酸铵溶于53ml氨水和267ml水中制成）慢慢地倾入B溶液（267ml 硝酸与400ml水混匀而成）中，冷却，静置过夜。 3.2.3 硝酸标准溶液C（HNO3）≈0.1mol/L 量取7ml硝酸于1L容量瓶中，用煮沸并冷却的水定容。 3.2.4 氢氧化钠标准溶液C（NaOH）≈0.1mol/L称取4g氢氧化钠（优级纯）溶于煮沸并冷却的水定容至1 升。 标定：称取0.1000至0.2000g120度烘2h的优级纯苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)于250ml锥形瓶中，加入50ml 煮沸并冷却的水，溶解水，加入2至3滴酚酞（1%）指示剂，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至粉红色即 为终点。 C（NaOH） = m × 1000 V1 × 204.2 f = C（NaOH） x 1.347 1000 式中： m—— 苯二甲酸氢钾的质量，g; C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L; f——与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的磷的质量； 204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，M(KHC8H4O4),g/mol； 1.347——磷的摩尔质量，M(1/23P),g/mol。 3.3 分析步骤 移取0.1000g试样于250ml烧杯中，以少量水润湿，加入15ml盐酸，盖上表面皿，于电热板上加热至 试样完全溶解。蒸发至近干，加入5至10ml硝酸，蒸发至4至5ml，然后用少许水稀释，用中速滤纸过滤 于500ml锥形瓶中，用热水洗涤烧杯3至4次，洗涤沉淀8至10次，这时应保持滤液体积100ml左右, 滤 液用氨水中和至有氢氧化物沉淀出现，再用硝酸中和至氢氧化物沉淀刚好消失，加入5ml过量的硝酸，一 边摇动锥形瓶一边缓缓加入60至100ml钼酸铵溶液，振荡2至3min，沉淀放置4h以上。用密滤纸加入纸 浆过滤，先用2%（V/V）硝酸溶液洗涤锥形瓶和沉淀2至3次，再用20g/L硝酸钾洗液将锥形瓶和沉淀均洗 至中性，将沉淀和滤纸一起移入原锥形瓶中，加入30ml煮沸并冷却的水，小心摇荡锥形瓶，使滤纸碎成浆 状，滴加氢氧化钠标准溶液使黄色沉淀溶解，加入5滴10g/L酚酞溶液，再加5至10ml过量氢氧化钠标准 溶液，稍停片刻，再加入5至10ml过量氢氧化钠标准溶液，稍停片刻用0.1mol/L硝酸标准溶液滴至溶液， 稍停片刻用0.1mol/L 硝酸标准溶液回滴至溶液无色为终点，与试样分析同时进行空白试验。 3.4 计算 以质量百分数表示的磷含量按下式计算： （P %） = （V2 - V3K) f m0 式中：V2——加入氢氧化钠标准溶液总体积，ml； V3——滴定过量氢氧化钠标准溶液消耗硝酸标准溶液的体积，ml; m0——称取试样量，g; K——硝酸标准溶液换算成氢氧化钠标准溶液体积的系数。 K值的确定： 吸取25ml硝酸溶液，加入50ml煮沸并冷却的水，加入2至3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至粉 红色，即为终点。 K = 滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积 吸取硝酸标准溶液积 注意事项： (1) 用20g/L硝酸钾洗涤沉淀至中性必须检查，用试管接取20滴滤液，加1至2滴酚酞指示剂，滴入1滴 氢氧化钠溶液应呈红色。 (2)如试样中有钒（Ⅴ）存在，可加入少量盐酸羟胺将钒（Ⅴ）还原为钒（Ⅳ）。 4. 锂含量的测定 4.1 方法提要 试样用盐酸溶解，在1%（V/V）盐酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长 670.78nm处测定锂的吸光度。 4.2 试剂及仪器 4.2.1 硝酸：浓硝酸 4.2.2 盐酸：1+1体积比 4.2.3 锂标准贮存溶液：1mg/ml，贮存于塑料瓶中。 4.2.4 锂标准溶液：100ug/ml;准确移取10.00毫升锂标准贮液于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 4.2.5 原子吸收光谱，附锂空心阴极灯。 4.3 分析步骤 4.3.1 测定 称取试样0.5000g置于250ml烧杯中，加少量水润湿试样，加入25ml盐酸（1+1），盖上表面皿，加热 溶解，待试样分解后，取下稍冷，加入10ml硝酸继续加热溶解，蒸发至体积5ml左右，取下稍冷，加入 20ml水，煮沸，取下冷却，移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 移取5.00ml试液于250ml容量瓶中，加入5ml盐酸（1+1），以水稀释至刻度，摇匀，与标准溶液同时 同条件下，于原子吸收光谱670.78nm处测量其吸光度，在工作曲线上查出锂的浓度。 4.3.2 工作曲线的绘制 分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫升锂标准溶液（100ug/ml）于一组100ml容量瓶中，加 入2ml盐酸（1+1），以水稀释至刻度，摇匀。与试样同时同条件下于原子吸收光谱波长670.78nm处测量其 吸光度，以锂浓度为横坐标，吸光度为纵坐标；绘制工作曲线。 5. 碳含量的测定 5.1 方法提要 将LiFePO4/C复合材料用盐酸溶，C则不溶于盐酸,从而使得碳与LiFePO4分离。 5.2 试剂与材料 5.2.1 盐酸：（1+1）; 5.2.2 盐酸：（5+95）; 5.2.3 4G玻璃砂芯坩埚. 5.3 分析步骤 称取5.0000试样于250ml烧杯中，加60ml（1+1）盐酸，放在电炉上加热溶解，大约20min后，取下 冷却，用已于105～110℃干燥至恒重的4G玻璃砂芯坩埚过滤，用（5+95）盐酸洗涤5次，再用蒸馏水洗涤 5至10次，于105～110℃干燥至恒重。 7．4 分析结果计算 以质量百分数表示碳含量，按下式计算。 C(%) = (m1 - m2) x 100 m 式中：m1——沉淀和玻璃砂芯坩埚的质量，g; m2——玻璃砂芯坩埚的质量，g; m——试样的重量，g. 备注：以上分析中未标明所用的试剂经为分析纯,水为蒸馏水。 |
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