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chengaopan木虫 (正式写手)
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umbro_yao
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2楼2009-05-27 23:18:07
jsys
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chengaopan(金币+2,VIP+0): 6-1 20:04
chengaopan(金币+2,VIP+0): 6-1 20:04
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岛津LC-10A高效液相色谱仪操作规程 3 液相色谱仪的使用 3.1 开机前的准备工作 首先自下而上分别打开色谱仪的B泵、A泵、UV检测器、色谱控制系统及柱温箱的Power开关，仪器将进行自检。 3.2 开机 打开计算机电源开关，双击计算机桌面上的Class-VP图标，然后双击使用的色谱仪instrument1(一台计算机可能同时连接数台色谱仪，如：instrument2、 instrument3等)。此时，仪器鸣笛，说明工作站与计算机连接完毕（如果没有鸣笛声，应对上述各部操作进行检查，或与设备工程师联系）。随后即可进行正常分析方法的选择或分析参数的设定。 3.3 分析参数的设定 3.3.1 单击参数设定图标，出现参数设定画面： a. 点击pump键，可以设定梯度方式、流量、各泵流动相的百分比以及仪器最高使用压力等。 b. 点击CTO-10ASVP键，可以设定柱温及最高使用温度等。 c. 点击SPD-10AVP（DetA）键，可以设定氘灯的开关、检测波长、光谱扫描的波长范围及间隔、采样频率、运行时间等。 d. 点击SCL-10AVP键，可以设定触发方式等。 e. 点击Status Log键，可以设定柱温、室温、泵压力等的单位。 f. 点击Time-program键，可以设定梯度程序。 3.3.2 以上参数设定完成后，按下Download，程序将被加载按程序的初始状态运行，当扳动进样阀加载样品时，按设定的程序运行。 3.4 运行及进样 3.4.1 设备运行前应对色谱仪各部件进行检查，确保连接正确。如：色谱柱安装是否正确及废液排放管是否插入废液缸中等。 3.4.2 点击泵运行图标，可看见仪器左下方相应泵的运行指示灯显示为绿色。若为二元泵运行，可以听见泵交替运行的声音。 3.4.3 点击工作站上方分析方法图标选择分析方法。确定运行参数正确后，点击Download，设备开始空载运行。如果分析样品，单击框图中的兰色箭头，输入文件号及样品名称，单击Start及回零键后进样，同时，工作站开始采集数据。 3.5 结束分析 3.5.1 当仪器运行完指定的程序后，会自动停止，重新回到程序的初始状态。也可通过手动点击红色圆圈按键Stop停止程序运行。 3.5.2 程序运行完成后，会自动对谱图进行积分。也可手动单击绿色小框图标进行积分。为了显示谱图细微处的色谱峰，可按住鼠标左键拉动指定的区域，对谱图进行放大处理。 3.6 脱机（offline）调图、谱图处理及打印 在Windows视窗桌面，双击instrument offline图标，打开色谱工作站脱机画面。在脱机方式中可以调出图库中存储的色谱图，对其进行谱图积分处理，也可以对分析方法重新进行修改等。点击工作站上方的积分图标，从中可以设置积分参数，如：斜率、峰宽、最小峰面积等。对不需要的峰，可单击锁定图标，将其删除。如对后面的峰进行积分，单击开锁键，可将其后的色谱峰进行积分。处理后点击Reports Method Custom Report下拉菜单，然后点击Report，打印出谱图及分析数据。如需将谱图放大，可通过左右键调整，待谱图框呈虚线、鼠标呈十字时，通过拖拉谱图，将其放大。 3.7 关机前的准备及关机 关机前，应依次用水/乙腈或水/甲醇、水、乙腈或甲醇冲洗系统和色谱柱，将系统中的酸、碱、无机盐等物质冲洗掉，避免其存留在色谱柱内对色谱柱损害，可采用1.0ml/min流速冲洗系统每阶段至少40分钟，至基线走平。关机时，先点击参数设置项pump键，将泵的流量设置为零，然后点击Download键，使泵的流速为零，再关闭泵，退出工作站。最后自上而下关闭色谱控制系统、UV检测器、A泵、B泵、及柱温箱的Power开关。 4 注意事项 4.1 仪器运行前应对流动相管线进行检查，若发现线路中有气泡，应打开泵头上的阀门，然后按仪器面扳上的Purge键，稍后会听到泵的排液声。待线路中的气泡排完后，再次按下仪器面扳上的Purge键停止排液，然后关闭泵头上的阀门。 4.2 在调整流动相流速时，应避免急剧将流速调整幅度过大，以免损坏泵。以每次升高0.5ml流量为宜。 |
3楼2009-05-28 10:36:57
