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yq23999银虫 (小有名气)
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[交流]
【求助】重金求---棉花中纤维素，木质素等成分测定的方法
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棉短绒中纤维素，半纤维素，木质素等测定方法，最好是标准，或者业界公认的方法。 [ Last edited by 薰衣草儿 on 2009-5-28 at 11:05 ] |
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海边的骆驼
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3楼2009-05-16 23:26:46
yq23999
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2楼2009-05-14 09:09:05
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棉花一般只测量α纤维素的含量、灰分含量，一般不测木质素含量。α纤维素含量的测试方法如下：（二） 试剂 1. （17.5±0.15）% 氢氧化钠溶液：将分析纯的固体氢氧化钠溶于等量新蒸煮而已冷却的不含二氧化碳的蒸馏水中，静置5-10天，以使碳酸钠及其他残渣沉积，然后用虹吸法吸出上层清液，用比重计测定其在20oC时的比重，根据测定结果加入适量不含二氧化碳的蒸馏水稀释之。调节至所需的比重，以制得所需浓度的氢氧化钠溶液（17.5%氢氧化钠溶液的比重，在20oC时为1.192）。 2. 9.5%氢氧化钠溶液制备方法参照1.（20oC时，比重为1.103）。 3. 2N乙酸溶液：量取120ml乙酸（比重1.05）于盛有870ml水的1000ml容量瓶中，稀释至刻度。 （三） 仪器 1. 带温度调节器的恒温水浴。 2. 真空泵。 3. 吸滤瓶，容量1000ml。 4. 1G1或1G2玻璃滤器。 5. 玻璃棒，一端压扁，直径约为1.5cm。 6. 比重计。 （四） 取样及处理 按照GB/T740的规定进行。 （五） 操作步骤 1. 称取2g（称准至0.0001g）以备好的试样于100～150ml干烧杯中，加入30mL17.5%氢氧化钠溶液浸渍试样。碱液按下列程序加入，先加约15ml，用平头玻璃棒小心搅拌2-3min，使成均匀的糊状物，然后将剩下的一部分碱液加入，同时均匀而仔细的搅拌1min，并应避免剧烈的搅拌。然后将烧杯用表面皿覆盖，放入20±0.5oC的恒温水浴中进行丝光化处理，45min后（包括碱浸渍的时间）加入30mL20±0.5oC的蒸馏水于烧杯中，使其均匀铺于滤器中，再用真空泵缓缓吸滤。 2. 为了避免浆料损失，应重复过滤2-3次，直至纤维完全被捕集为止。然后在微弱的真空吸滤下，用25mL20±0.5oC的9.5%氢氧化钠溶液洗涤3次（每次用25mL）。每次洗涤，在前一次洗涤将滤尽后，再用400mL18oC-20oC的蒸馏水分次洗涤，在不使用真空吸滤的情况下，加入18oC-20oC的2N乙酸溶液于滤器中，至α—纤维素全被浸没，浸泡5min，再用吸滤法滤去乙酸溶液，继续用水洗涤至洗液不呈酸性反应为止。洗涤完毕，继续将水吸干，直至虽用平头玻璃棒紧压，而滤器下端仍无水滴为止。 3. 取下滤器，用蒸馏水漂洗滤器外部，移入烘箱中，于105±3oC烘干至恒重。滤器增加的重量，即为α—纤维素的重量。 （六） 计算 式中：G1—烘干后玻璃滤器重，g ； G2—盛有烘干α-纤维素的玻璃滤器重，g ； W—绝干试样重，g 。 （七） 允许差 取两次测定的算术平均值，精确至第二位小数，两次测定计算值间误差不应超过0.40%。 半纤维素含量的测定，一般先测聚戊糖的含量，再转换为半纤维，其方法如下： （一） 原理 1. 本测定方法是将纸浆与12%盐酸共同加热，使纸浆中的多戊糖转化为糠醛，并用容量法测定蒸馏出来的糠醛。 2. 四溴化法：含糠醛的溶液在室温下与过量溴作用1h，则1mol糠醛可与4.05mol溴原子化合，称为四溴化法。 3. 反应式：试样与盐酸共同加热，试样中的聚戊糖水解成多戊糖，进而脱去3分子水，转化成糠醛。 H+ -3H2O （C5H8O）n + nH2O NC5H10O5 NC5H4O2 （二） 试剂 1. 溴化钠—溴酸钠（NaBr-NaBrO3）混合液的制备：称取NaBrO3 2.5g及NaBr 12g（或称取KBrO3 2.8g及KBr 15g）溶解于水，然后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 2. 12%盐酸（HCL）：量取盐酸（ρ20=1.19g/mL）307mL于水中，并稀释至1000mL，然后加酸或水，当调节温度为20oC时，ρ20=1.057g/mL。 3. 10%碘化钾（KI）溶液：溶解碘化钾10g于100mL水中。 4. 1mol/L氢氧化钠（NaOH）溶液：溶解氢氧化钠2g于水中，加水稀释至50mL。 5. 硫代硫酸钠标准溶液（Na2S2O3.5H2O）：0.1mol/L 6. 氯化钠（NaCL）。 7. 乙酸苯胺溶液：量取新蒸馏的苯胺1mL于小烧杯中，加入冰乙酸9mL搅拌均匀。 8. 0.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，溶于100mL水中煮沸，冷却后备用。 9. 0.1%酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇（50%）中。 （三） 仪器 1. 糠醛蒸馏装置 2. 圆底烧瓶：500ml。 3. 滴液漏斗：具有30mL间隔刻度。 4. 蛇形冷凝器。 5. 锥形瓶：500mL，有刻度。 6. 计时器 7. 滴定管：50mL。 8. 移液管：100mL及25mL。 9. 锥形瓶：500mL及1000mL，具有磨口玻璃塞。 10. 容量瓶：500mL。 （四） 实验步骤 采用四溴化法 1. 蒸馏 精确称取一定量（多戊糖含量高于10%的纸浆称取0.5g，低于10%的纸浆称取1g）试样（称准至0.0001g）置于洁净、平滑的纸上（同时另称取试样按GB/T741测定水分），然后将其移入500mL圆底烧瓶中，加入NaCl 10g，12%的HCl 100mL。装上冷凝器及滴液漏斗，漏斗中应盛有一定量的12%HCl。调节烧瓶下面的万能电炉温度，或用调压器控制电炉温度，使烧瓶的内容物沸腾，并将蒸馏速度控制为每10min馏出30mL馏出液。此后每馏出30mL馏出液，即从滴液漏斗中加入12%的HCl溶液30mL于烧瓶中，直至总共蒸馏出300mL馏出液后，用乙酸苯胺溶液检验糠醛是否蒸馏完全。即用一试管从冷凝器的下端集取1mL馏出液，加入1滴～2滴酚酞指示剂，滴入1mol/L NaOH溶液，使之中和至恰显微红色，然后加入1mL新配制的乙酸苯胺溶液，放置1min后，如显红色，则证实糠醛尚未蒸馏完毕，仍应继续蒸馏，如不显红色，则表示蒸馏完毕。 2. 配制试样 糠醛蒸馏完毕后，将馏出液移入500mL容量瓶中，用少量12%HCl漂洗锥形瓶两次，并将全部洗液倒入容量瓶中，然后加入12%HCl至其刻度，塞进摇匀。 3. 用移液管自容量瓶中吸取200mL馏出液，置于500mL带磨口玻璃塞的锥形瓶中，加入NaBr-NaBrO3混合液25mL，然后迅速塞紧瓶塞，在暗处静置1h，此时室温应为20oC～25oC。 当到达规定时间后，加10%KI溶液10mL于锥形瓶中，塞进瓶塞，摇匀，放在暗处静置5min，然后用0.1mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）标准溶液滴定析出的碘。当滴定至溶液呈淡黄色时，加入0.5%淀粉溶液2mL～3mL，并继续滴定直至蓝色消失。另吸取12%的HCl溶液200mL，按以上步骤进行空白试验。 （五） 计算 式中： X3—为四溴化法中糠醛含量%； 0.024—与1mL的1mol硫代硫酸钠溶液相当的糠醛量； V1—空白试验时耗用的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL）； V2—滴定试样时耗用的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL）； c—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m—绝干试样质量，单位为克（g）。 四溴化法中的多戊糖含量 X4=1.375X3 式中：1.375—糠醛换算为多戊糖理论换算因数。 （六） 允许差 应同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，且测定结果应修约至小数点后两位，如果两次测定结果的绝对误差超过0.1，应重新进行测定。 |
4楼2009-05-22 14:24:54
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