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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】ATRP反应产物不溶解
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soochow

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】ATRP反应产物不溶解

在用多引发点的ATRP试剂进行甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的ATRP聚合时，在DMF中聚合，结束后油泵抽干DMF，再溶于THF，最后在正己烷中沉淀，沉淀出来的产物不溶于THF。我是用THF溶解的啊，而且反应时间也只有2小时，转化率在25%左右，不知道怎么回事，产物室温真空烘干后，不溶解了???求教各位大侠,谢谢！
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1楼 2009-05-13 21:23:28
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evan0228

银虫 (小有名气)
★
soochow(金币+1,VIP+0): 5-14 09:05
我做的双醛淀粉也是，连DMSO都不溶解。愁死我了。
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This Is My Way. This Is My Style.
2楼2009-05-13 21:36:57
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soochow

木虫 (正式写手)
继续求教各位大侠

谢谢
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3楼2009-05-14 09:06:11
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nimitz7

金虫 (正式写手)
直接在thf中聚合不行吗?还是引发剂不溶解....
貌似转化率太低了吧.

2楼的可以试一下ionic liquid AMICl...
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4楼2009-05-14 11:02:21
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striveme

铁杆木虫 (正式写手)
★
soochow(金币+1,VIP+0): 5-14 12:14
多点引发剂容易出现的问题就是引发效率的问题，DMAEMA这种聚合物本身只是很粘，单点的不会出现不溶解的问题，我怀疑是多点引发剂造成端基的自由基耦合而造成了交联，聚合时候可以增大溶剂的量。
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5楼2009-05-14 11:45:53
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soochow

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by striveme at 2009-5-14 11:45:
多点引发剂容易出现的问题就是引发效率的问题，DMAEMA这种聚合物本身只是很粘，单点的不会出现不溶解的问题，我怀疑是多点引发剂造成端基的自由基耦合而造成了交联，聚合时候可以增大溶剂的量。

你说的很有道理，我是在DMF中聚合的，我现在的用量大概如下：多点引发剂0.1g，DMAEMA 1.4 g，DMF 14 g。按理来说溶剂用量已经够大了，还是因为引发剂用量大了？？谢谢
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6楼2009-05-14 12:16:27
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soochow

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by nimitz7 at 2009-5-14 11:02:
直接在thf中聚合不行吗?还是引发剂不溶解....
貌似转化率太低了吧.

2楼的可以试一下ionic liquid AMICl...

我上面已经说了聚合在DMF中进行哦，而且整个体系是均相的，引发剂溶解很好。
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7楼2009-05-14 12:21:59
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striveme

铁杆木虫 (正式写手)
★
soochow(金币+1,VIP+0):谢谢交流 5-14 16:48
引用回帖:
Originally posted by soochow at 2009-5-14 12:16:



你说的很有道理，我是在DMF中聚合的，我现在的用量大概如下：多点引发剂0.1g，DMAEMA 1.4 g，DMF 14 g。按理来说溶剂用量已经够大了，还是因为引发剂用量大了？？谢谢

按你的投料比来说，溶剂不少了。我不知道你设计的聚合度是多少个，所以不清楚你说的引发剂量大了的问题，另外DMAEMA一般在醇中进行ATRP，你选择DMF是因为你的引发剂不溶解?
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8楼2009-05-14 12:26:32
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kunsylee

金虫 (正式写手)
★
soochow(金币+1,VIP+0): 5-14 16:48
ATRP聚合DMAEMA这种单体应该选择在醇中聚合，最好选择异丙醇而非甲醇，因为后者会造成一定程度的酯交换。再说了，在DMF中做ATRP真的是很少报道啊。。。
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9楼2009-05-14 12:32:25
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寻梦1902
10楼2009-05-14 16:02:56
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