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Von den sechs Filtraten zu 120 ml der ersten Umkristallisation von 12 g Rohprodukt wurden je zwei vereinigt, auf 100 ml eingeengt und bei - 20 "C zur Kristallisation aufbewahrt. Es kristallisierten 0,5 -0,7 g aus, hauptsachlich Dibenzolvanadin(0) (ber.: V 24,59; gef.: V 23,7). Die drei Filtrate zu 100 ml wurden vereinigt, in ein SublimationsgefiiB uberfiihrt, das Losungsmittel quantitativ abgezogen und der Ruckstand von 3-4 g im Hochvakuum (10-3-10-4 Torr) bei 90--150°C langsam sublimiert. Nur die erste Hiilfte des Sublimates (90-120 "C) bestand weitgehend aus Bisdiphenylvanadin(0) (ber.: V 14,18; gef.: V 14,89) und wurde weiter gereinigt. Aus 2 g Substanz von drei Sublimaten wurden durch fraktionierte Umkristallisation aus Hexan 0,7 bis 0,9 g Bisdiphenylvanadin(O), Smp. : 202-204"C, in schwarzbraunen, sehr feinen BlLttchen erhalten. |
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cj4566(金币+1,VIP+0):不需要谷歌翻译 5-15 15:17
cj4566(金币+1,VIP+0):不需要谷歌翻译 5-15 15:17
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貌似没有人给楼主回复啊，我也不懂德文，帮你google翻译了一下，完全友情帮忙，不要币币的 ＝＝＝＝＝以下为google机器翻译＝＝＝＝＝ 英文： Of the six filtrate to 120 ml of the first Umkristallisation 12 g of raw product were two associates, narrowed to 100 ml and stored at - 20 "C to crystallize kept. It crystallized from 0.5 -0.7 g, mainly Dibenzolvanadin (0) (ber.: V 24.59; gef .: V 23.7). The three filtrates to 100 ml were united into a SublimationsgefiiB uberfiihrt, the slogan means and the deducted quantitatively Ruckstand of 3-4 g in high vacuum (10-3-10-4 Torr) at 90 -- 150 ° C sublimes slowly. Hiilfte Only the first of the sublimate (90-120 "C) consisted largely of Bisdiphenylvanadin (0) (ber.: V 14.18; gef.: V 14.89) and was further purified. From 2 g of substance of three sublimate were fractionated by hexane Umkristallisation from 0.7 to 0.9 g Bisdiphenylvanadin (O), Smp.: 202-204 "C, in black-brown, very fine BlLttchen receive. 中文： 六滤液至120毫升的第一Umkristallisation 一二克原材料产品有两个同伙，收窄至100毫升，并存放于- 20的“ C结晶保留。它结晶0.5 -0.7克，主要Dibenzolvanadin （ 0 ） （ ber. ：钒24.59 ;全球环境基金。：钒23.7 ） 。三个滤液，以100毫升的有联合国成为一个SublimationsgefiiB uberfiihrt ，口号手段和扣除定量Ruckstand 3-4克在高真空（ 10-3-10-4子）在90 - 150 ℃ sublimes缓慢。 Hiilfte只有第一的升华（ 90-120的“ C ）主要是Bisdiphenylvanadin （ 0 ） （ ber. ：钒14.18 ;全球环境基金。 ：钒14.89 ），并进一步纯化。从2克的实质内容，升华了3分的正己烷Umkristallisation从0.7至0.9克Bisdiphenylvanadin （海外） ， SMP并行。 ： 202-204的“ C ，在黑褐色，非常细BlLttchen接收。 |
2楼2009-05-14 01:05:55