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VII. Keduktion der Osime zu Aminen. a) [a-Pyrryl-methyl] -amin 5 g Oxim des Pyrrol-a-aldehyds werden in 120 ccm absol. Alkohol gelost und zu dieser Losung, welche sich in einem kugelformigen Kolben rnit RiickfluOkiihler btfand, ziemlich rasch (in 15 -20 Min.) 1.4 g metallisches Natrium hinzugefiigt. Sobald die anfangs sturmische Reaktion langsamer zu werden und die Fliissigkeit sich abzukiihlen beginnt, erwarmt man den Kolben in einem Bade aus Woodscher Legierung vorsichtig auf 130°, bis das ganzc Katrium sich aufgelost hat (40-60 Min.). Um die Auflosung des Natriurns zu beschleunigen, ist es ratsam, gegen Ende der Reaktion noch 30 ccm frischen absol. Alkohol zuzugielben. Schlielblich wird die Fliissigkeit, um das Na-Alkoholat zu zersetzen, mit dem gleichen Volumen Wasser vermischt und dann behutsam mit verd. Schwefelsaure ( H2SO4 der Dichte 1.84 und 4 Tle. Wasser) neutralisiert. Sobald die Losung schwach saure Reaktion auf Lackmus zeigt, wird das ausgeschiedene Na2SO4 abgezogen,das Filtrat unter vermindertem Druck auf dem Wasserbade (45-50) bis auf 50 ccm eingedampft und zwecks Enffernung der Kebenprodukte mit ather durchgeschiittelt. Hieran schlierben sich die Zersetzungb des Amin-Sulfats rnit einem Uberschub an starker Kalilauge (unter Abkuhlung mit Eis) und die Extraktion der Base mit ather. Um eine bessere Abscheidung des Amins zu erzielen, wird die Fliissigkeit zum Schlub mit fester Pottasche versetzt und nochmals rnit Ather durchgeschuttelt. Die ather-Losung wird rnit gegliihtem Na2SO4 und geschmolzenem atzkali getrocknet; dann wird der Ather abdestilliert und der Ruckstand im Vakuum fraktioniert. Sdp. 96 bei 8 mm Druck (Bad 105-110~). Ausbeute 3 g (60 0,  d. Th.). Die Base ist eine ziemlich dicke, hellgelbliche Mussigkeitmit stark alkalischer Reaktion und charakteristischem Amin-Geruch. 0.1367 g Sbst.: 0.3125 g CO,, 0.1014 g H,O. - 0.1555 g Sbst.: 0.3557 g CO,, 0.1190 g H20. - 0.0740 g Sbst.: 19 ccni S (748 nini, 'go). C,H&,. Ber. C 62.50, H 8.33, N 29.17. Gcf. C 6 ~ . 3 56~2. 38, I1 S.Zj, 8.50, S 29.06. ng = 1.5j:3,;; spez. Gew. di8 = r.oG.+; JIo1.-Refr.: Ber. 31.-K. Ein Cliloroplatinat konnte wegen seiner PuIJerst lcichtcn Zcrsetzlichkcit iiiclit Rewonnen werden. Das P i l i r a t scliied sich am heiaem Wasser (unter geringer Zersetzung) in feincn Prismcn von gelber Farbe ab; es schmilzt niclit, sontlern zersetzt sich beitn Erhitzen. Brechungstsponent: 29.18; gef. M.-R. 28.85. 0.084g g Sbst.: 16.1 ccm N (15O, 745 nim). C6H8Kz, C,H,(OH)(SO,),. Ber. X 21.54. Gcf. K 21.52. |
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zap65535(金币+0,VIP+0):抵制机器翻译 12-23 20:02
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七Keduktion奥西姆的胺。 1 ） [ 1 - Pyrryl -甲基]胺 5克肟吡咯一个醛120消委会将培训。酒精 解决这一解决方案，这是在一个烧瓶kugelformigen rnit RiickfluOkiihler btfand ，相当快（ 15 -20分钟） 1.4克 钠hinzugefiigt 。一旦最初的缓慢反应兴旺 和Fliissigkeit是abzukiihlen开始，您erwarmt 烧瓶中洗澡木材合金仔细130 ° ，直到 在ganzc Katrium是aufgelost了（ 40-60分钟） 。要撤销 Natriurns的速度，最好是，结束时的反应 另外30抄送毕业生。酒精zuzugielben 。 Schlielblich的 Fliissigkeit的钠醇分解的相同体积 水，然后轻轻地混合在一起verd硫磺酸（硫酸 密度为1.84和4 Tle 。水）瓦解。一旦弱解 酸反应试金石表明将扣除退休硫酸钠，滤液的压力下减少的水浴 （ 45-50 ） 50 CC和蒸发，以便Enffernung的Kebenprodukte与格菲尔特durchgeschiittelt 。这schlierben的Zersetzungb胺硫酸盐rnit一个强有力Uberschub钾（较少Abkuhlung冰）和提取的基础格菲尔特。为了更好地分离胺，以获取Fliissigkeit与Schlub 固体钾肥，并再次提出rnit格菲尔特durchgeschuttelt 。那个 格菲尔特的解决办法是rnit gegliihtem熔融Na2SO4和atzkali 干燥，然后格菲尔特abdestilliert和Ruckstand在真空 分割。社民党。 96在8毫米压力（浴105-110 〜 ） 。产量3克 （ 60 0 ， 4次） 。该基地是一个相当厚，淡黄色Mussigkeit 与强碱性反应的一个特点胺气味。 0.1367克Sbst 。 ： 0.3125克， 0.1014克小时，澳- 0.1555克Sbst 。 ： 0.3557克一氧化碳， 0.1190克H20 。 - 0.0740克Sbst 。 ： 19 CCNI小（ 748妮妮， '去） 。 碳，氢＆ ， 。误码率。 ç 62.50水量8时33分，氮29.17 。全球合作框架。 ç 6 〜 。 3 56 〜 2 38 ，第I1浙， 8.50 ，硫6月29日。 纳克= 1.5j ： 3 ; ;规格。便宜di8 = r.oG. + ; JIo1. - Refr 。 ：小檗碱。 31.-K. 阿Cliloroplatinat是因为他PuIJerst lcichtcn Zcrsetzlichkcit iiiclit Rewonnen 意志。该P ilirat scliied在heiaem水（低分解） 在feincn Prismcn的黄色; niclit它融化， sontlern分解beitn 暖气。 Brechungstsponent ： 29.18 ;全球环境基金。 M.-R. 28.85 。 0.084克克Sbst 。 ： 1月16日抄送ñ （ 15o ， 745稔） 。 C6H8Kz ，碳，氢， （噢） （苏） ， 。误码率。 X 21点54分。全球合作框架。 K 21:52 。 |
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