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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】关于ATRP的问题
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中间体

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于ATRP的问题

请教一下各位大侠：我在做ATRP过程中，严格按照步骤加药品，抽真空，可是反应了超过24小时了，还是没有粘度，请问有可能是什么原因造成的。多谢，多谢！
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1楼 2009-05-13 15:40:45
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青蛙赢鳄鱼

至尊木虫 (正式写手)
1 抽真空了 还要通氮气
2 注意亚铜盐是否被氧化？
3 注意反应器皿的气密性
楼主最好把催化剂和单体 都具体列出来
以便大家分析
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2楼2009-05-13 16:06:30
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striveme

铁杆木虫 (正式写手)
什么体系，什么催化剂，什么引发剂。。。。。。。。。。。。。。
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3楼2009-05-13 17:59:46
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glare9883

木虫 (正式写手)
还要通入氩气的，还有你的体系中亚铜是否失活，是否全部变成绿色了？变绿了的话，加些铜粉进去，但是不要加太多。整个过程要一直在密闭的情况下反应。
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4楼2009-05-13 19:13:00
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中间体

木虫 (小有名气)

请求指导ATRP

单体：甲基丙烯酰氯吡咯
催化剂，配体，引发剂=氯化亚铜，联吡啶，2-溴异丁酰溴。
经过了冷冻抽真空。
请求各位大侠指导。
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5楼2009-05-14 08:35:09
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青蛙赢鳄鱼

至尊木虫 (正式写手)
单体中的N原子会和联二吡啶相竞争，与亚铜络合。

一定会影响聚合度和分子量分布。也许也会影响聚合程度。

建议使用RAFT聚合吧
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6楼2009-05-14 18:02:57
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xuyinihao

银虫 (正式写手)

通氨气

通氨气试试！
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天道酬勤
7楼2009-05-15 11:56:23
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striveme

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 青蛙赢鳄鱼 at 2009-5-14 18:02:
单体中的N原子会和联二吡啶相竞争，与亚铜络合。

一定会影响聚合度和分子量分布。也许也会影响聚合程度。

建议使用RAFT聚合吧

这个有一定的道理，而且你那种单体本来就不怎么好聚合，NIPAM酰胺也会和Cu配合，为了提高其竞争性，采用了更强的配体Me6TREN,你这个体系可以分别尝试PMDETA和Me6TREN
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8楼2009-05-15 12:38:18
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