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仪器是WATERS的TQD仪器本底升高的问题求助
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我的仪器最近遇到本底升高(仪器是WATERS的TQD),请大神分析原因: (1)本底从50-60升高到300左右,可能是因为流动相里试着加了点甲酸和氨水(小于千分之一)?因为做痕量分析,对结果影响比较大,灵敏度有降低,但并不明显。 (2)断开LC和MS连接,用泵直接泵液体进入MS,同样流速,用类似的噪音,说明本底主要来自MS本身? (3)做样时用到的流动相是乙腈和水(1:1),本底300-400,进纯水时本底约200-300,进纯乙腈时,本底是0。这个主要是溶剂比例影响离子化,而进纯乙腈本底是0。 (4)清洗MS离子源和六级杆等,再试,仍然有类似的本底。 我的问题是: (1)根据现在的现象判断,本底信号可能来自哪里?按说产生离子的部分就是雾化室吧?可以认定是雾化室或喷雾附近脏了吗? (2)工程师认为可能四级杆脏了。四级杆脏了导致不能准确的滤除本底信号?进纯乙腈时没有本底能排除四级杆污染吗? 谢谢关注! |
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