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仪器是WATERS的TQD仪器本底升高的问题求助
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我的仪器最近遇到本底升高（仪器是WATERS的TQD），请大神分析原因： （1）本底从50-60升高到300左右，可能是因为流动相里试着加了点甲酸和氨水（小于千分之一）？因为做痕量分析，对结果影响比较大，灵敏度有降低，但并不明显。 （2）断开LC和MS连接，用泵直接泵液体进入MS，同样流速，用类似的噪音，说明本底主要来自MS本身？ （3）做样时用到的流动相是乙腈和水（1:1），本底300-400，进纯水时本底约200-300，进纯乙腈时，本底是0。这个主要是溶剂比例影响离子化，而进纯乙腈本底是0。 （4）清洗MS离子源和六级杆等，再试，仍然有类似的本底。 我的问题是： （1）根据现在的现象判断，本底信号可能来自哪里？按说产生离子的部分就是雾化室吧？可以认定是雾化室或喷雾附近脏了吗？ （2）工程师认为可能四级杆脏了。四级杆脏了导致不能准确的滤除本底信号？进纯乙腈时没有本底能排除四级杆污染吗？ 谢谢关注！ |
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