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phos

木虫 (著名写手)

[交流] 【请教】结晶颗粒太小,是否XRD 检测不到?

最近开展了部分微晶玻璃的研究,首先制备玻璃样品,然后通过在不同温度下进行热处理获得微晶玻璃。对制得的样品进行XRD和荧光测试,结果发现,热处理后荧光强度随温度的升高而依次增强,但较低的两个温度没有出现XRD衍射峰,较高的两个温度出现了衍射峰。根据谢乐公式对后面两个高温热处理的xrd计算,其颗粒大小在10nm和20nm左右。是不是在较低温度处理的样品依然析出了微晶,但由于颗粒太小,XRD检测不到?
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zjqstu2003

禁虫 (正式写手)

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2楼2009-05-13 11:03:41
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wenyun0876

木虫 (正式写手)

老木虫


闪闪红心(金币+1,VIP+0):谢谢交流! 5-13 13:09
引用回帖:
Originally posted by zjqstu2003 at 2009-5-13 11:03:
不会的,小颗粒也会出现衍射峰的

这种说法值得商榷。

如果晶粒太小,即使出现衍射峰,也有相当大的误差,有时甚至不能判断其是否结晶。本人曾经做过纳米复合材料,由于其中的晶粒太小,衍射背景和噪音几乎掩盖了衍射峰,但做其他测试却证明有晶粒存在。

[ Last edited by wenyun0876 on 2009-5-13 at 12:15 ]
胸无块垒心常泰,腹有诗书气自华!
3楼2009-05-13 12:12:14
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sflyzhang

铜虫 (小有名气)


闪闪红心(金币+1,VIP+0):谢谢交流! 5-13 13:28
晶粒太小了在XRD上可能出现类似非晶的衍射包!
4楼2009-05-13 13:27:26
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phos

木虫 (著名写手)

根据测试,玻璃本身具有很大的衍射包,或称馒头峰,有可能把较小的衍射峰掩盖了。感谢各位的解释。如有正解,请继续给予关注。
5楼2009-05-13 13:39:51
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