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likeyan6025木虫 (著名写手)
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各位大侠，帮忙翻译一下德文文献，谢谢！
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1.1 g Natrium werden unter Xylol gepulvert, durch Dekantieren abgetrennt, mit absol. Ather gewaschen und darauf mit 50 ccm absol. Ather verseut. Nach Zugabe von 2.2 g absol. Athanol wird unter Verwendung eines Hershberg-Riihrers bis zur vollstandigen Umsetzung unter RUckfluR erhitzt (ca. 8 Stdn.). Nun lafit man innerhalb von 2 Stdn. 8.3 g Ill, gel6st in 30 ccrn absol. Ather, zutropfen und erhitzt noch weitere 3 Stdn. Nach dem Abdestillieren des Athers erhitzt man noch 30 Min. im olbad auf 100". Nach dem Erkalten sauert man mit 10-proz. Schwefelsaure unter Eiskiihlung bis pH 3 an und extrahiert mit Ather. Nach dem Trocknen mit Natriumsulfat und dem Abdestillieren des Athers destilliert man den Ruckstand i. Hochvak.; Sdp.o.001 51'. Das Destillat erstarrt kristallin und kann aus Petrolather umgelost werden, wobei man zur Vervollstlndigung der Kristallisation in einem Kaltegemisch kuhlt. Ausb. 4.5 g (70% d. Th.), Schmp. 36'. |
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