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21zhangy

铜虫 (小有名气)

[求助] 【NCO】关于在做NCO滴定时,盐酸空白的波动问题

求教各位大神,最近在做NCO滴定的实验,出现了如下问题,NCO滴定前不是要先用定量正丁胺-甲苯溶液+异丙醇+溴酚蓝,然后用盐酸滴定个盐酸空白出来吗?然后问题就出在这里,偶尔会出现当天同一个时间段取的正丁胺-甲苯溶液测出来的盐酸空白不一样,一般会相差0.2ml左右。以上相关溶液情况如下,盐酸是自己配制的稀盐酸,0.1080mol/L左右,平时一般放置于透明的大容量玻璃瓶内保存,未避光;正丁胺-甲苯溶液也是自己配制的,平时都是放置于透明大容量玻璃瓶里面保存,未避光,因为基本一个礼拜就能用完,然后这个用量比较大,一天内会进行多次实验;异丙醇是购买的标液;溴酚蓝指示剂一般都是加2滴;其他情况的话,以上溶液都是放置于实验室内保存,移液管和滴定管都有挂壁现象,但是在实验时会静置较长时间减少误差。
以上是基本情况,求助各位大神有空帮忙推理下,为什么在同一天内用同一个瓶子里的溶液做NCO盐酸空白会出现不同的结果?
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Mr.Z_小小

木虫 (正式写手)

环境条件不一样会有偏差,比如说温度,或者湿度,有时候同一个人测试,在同一天不同时间段,测出来结果会有偏差,但是有时候又没有这种现象。

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2楼2019-03-14 15:23:13
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21zhangy

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Mr.Z_小小 at 2019-03-14 15:23:13
环境条件不一样会有偏差,比如说温度,或者湿度,有时候同一个人测试,在同一天不同时间段,测出来结果会有偏差,但是有时候又没有这种现象。

对了    正丁胺-甲苯移液管的挂壁这块   不知道你这边平时是怎么清洗会好一点啊    我这边的正丁胺-甲苯移液管感觉壁内是一股油状物质   经常清洗完没多长时间又挂壁了
3楼2019-03-14 17:32:32
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Mr.Z_小小

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 21zhangy at 2019-03-14 17:32:32
对了    正丁胺-甲苯移液管的挂壁这块   不知道你这边平时是怎么清洗会好一点啊    我这边的正丁胺-甲苯移液管感觉壁内是一股油状物质   经常清洗完没多长时间又挂壁了...

我用容量瓶配的很少出现这种情况,以前车间用广口瓶配的偶尔出现这种状况,我个人认为是二正丁胺吸收了空气中的二氧化碳成盐了,如果是种种情况可以试试用酒精清洗。

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4楼2019-03-15 10:57:50
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