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shaochun2355金虫 (小有名气)
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mnbbnm123
铁杆木虫 (正式写手)
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- 专业: 有机合成
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shaochun2355(金币+30,VIP+0):感谢闫兄 5-13 11:32
shaochun2355(金币+30,VIP+0):感谢闫兄 5-13 11:32
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(反2-氰基-3-氨基)-3-甲氨基丙烯酸甲酯（Ⅲa） 0.1molⅠb溶于130ml二甲基甲酰胺，在搅拌下滴加由5克甲胺100ml二甲基甲酰胺开形成溶液，10分钟后，加热淡黄色溶液至70-75℃，3分钟后真空蒸出二甲基甲酰胺和过量的甲胺，得到深棕色粘稠残余物，冷却，溶于65ml沸腾苯，过滤棕色溶液，结晶，得到14.8克不纯土黄色Ⅲa，收率：83%，熔点135-150℃，在50ml甲醇中重结晶，得到10.8克淡黄色酯，熔点153-154℃，在6倍水中重结晶两次，得到白色结晶，155-156℃，不溶于苯和冷水，溶于甲醇。该物质十分易燃，测定碳-氢时，必须增加燃烧时间。 (反2-氰基-3-氨基)-3-乙氨基丙烯酸甲酯（Ⅲb） 在剧烈搅拌下，85.2克Ⅰb（0.35mol），通过冷凝器加入到50克（1.1mol）乙胺中，冰水冷却，因反应放热，达到沸腾，小心冷却，持续冷却，防止发生危险，产物提前结晶，当反应结束后，用水溶加热沸腾30分钟，用冰冷却，析出产物，吸滤，用少量氯彷洗涤3-4次。粗品熔点：131-132℃，可以直接使用，在30%甲醇重结晶，得到无色结晶42.5克，熔点：132.5-133℃，收率：72%。 |
2楼2009-05-12 21:12:42