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虫子!!

木虫 (著名写手)

[交流] 关于CH3NH3I前驱物的合成步骤。 已有1人参与

最近看到有很多虫友询问关于CH3NH3I前驱物合成的有关问题,总结了一下。
--------------------------------------首先在锥形瓶中加入27.86ml CH3NH2和30ml HI(1.5%H3PO2作为稳定剂)(甲胺有毒,注意保护)。在0℃下,使用磁力搅拌器使化合物反应2小时(实验室开最低温,水浴锅加入冰块,夏天可达到2℃左右)。其次将溶液转移到蒸发皿中,温度保持为60℃,直至化合物全部转化为白色粉末(注意防毒气)。然后用乙醇清洗(将粉末放到离心管,加入酒精,5000转/分钟,5分钟,重复3次),在60℃真空干燥箱中干燥12小时。CH3NH3I容易失效,建议真空干燥箱存放,最多不能超过2天,否则影响CH3NH3PbI3单晶质量--------------------------------------
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hpuzbw

新虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
最好还是用旋转蒸发吧,要不然60℃不好蒸干

发自小木虫Android客户端
2楼2019-03-11 20:24:50
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虫子!!

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hpuzbw at 2019-03-11 20:24:50
最好还是用旋转蒸发吧,要不然60℃不好蒸干

谢谢你的建议。首先实验室没有旋转蒸发仪,再者用加热板加热,也挺快,2个小时左右即可。
3楼2019-03-13 09:23:40
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