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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】急问—为什么我的产物不溶了？
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bluerain658658

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】急问—为什么我的产物不溶了？

各位虫友，我现在做的PLA-PEG-PLA嵌段共聚物与丙烯酰氯反应后，在提纯的时候都还可以溶于二氯甲烷，但是40度真空干燥后，要做核磁的时候发现竟然不溶于氘代氯仿，在水和二氯甲烷中也不溶了，只能溶胀的感觉？不知道什么原因？我是用二氯甲烷溶解，乙醚沉淀一次后，再二氯甲烷/正己烷纯化的？大家可不可以帮我分析一下原因啊！在此先谢谢大家了！
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1楼 2009-05-12 09:56:17
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fairy2828

银虫 (小有名气)
★ ★
bluerain658658(金币+2,VIP+0): 5-15 09:30
应该是交联了吧 你可以把真空干燥的温度降下试试
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直觉灵敏而准确，内心清醒而坚强。
2楼2009-05-13 21:59:30
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kunsylee

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
bluerain658658(金币+2,VIP+0): 5-15 09:31
bluerain658658(金币+1,VIP+0): 9-15 11:47
在它的良溶剂中只能溶胀而不溶解，这种情况应当锁定为交联。如果按照楼主所说，在高温干燥前都能很好溶解的话，那么问题就出现在高温干燥的时候双键发生了交联反应。这种反应跟处理过程应该都没有引入难除掉的溶剂，所以常温真空干燥足以。
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3楼2009-05-14 12:40:27
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madpig

新虫 (初入文坛)
★
bluerain658658(金币+1,VIP+0): 5-15 09:31
40度已经可以发生聚合反应了，而改性后的PLA-PEG-PLA中有双键，应该是发生了聚合交联了。
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4楼2009-05-14 14:05:26
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chonkin

木虫 (小有名气)
★
bluerain658658(金币+1,VIP+0): 5-15 09:31
丙烯酰氯引入了双键，真空下四十度反应交联了，只能真空室温干燥。。。
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5楼2009-05-14 14:13:28
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wmx

木虫 (著名写手)
★
bluerain658658(金币+1,VIP+0): 5-15 09:31
还是冷冻干燥保险.
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6楼2009-05-14 16:09:06
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bluerain658658

金虫 (初入文坛)
我也想应该是聚合了，但是四十度就发生是不是温度低了点？而且我看文献上很多也是40度50度干燥的。难道会有问题？
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7楼2009-05-15 09:34:12
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