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bluerain658658

金虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】急问—为什么我的产物不溶了?

各位虫友,我现在做的PLA-PEG-PLA嵌段共聚物与丙烯酰氯反应后,在提纯的时候都还可以溶于二氯甲烷,但是40度真空干燥后,要做核磁的时候发现竟然不溶于氘代氯仿,在水和二氯甲烷中也不溶了,只能溶胀的感觉?不知道什么原因?我是用二氯甲烷溶解,乙醚沉淀一次后,再二氯甲烷/正己烷纯化的?大家可不可以帮我分析一下原因啊!在此先谢谢大家了!
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fairy2828

银虫 (小有名气)

★ ★
bluerain658658(金币+2,VIP+0): 5-15 09:30
应该是交联了吧 你可以把真空干燥的温度降下试试
直觉灵敏而准确,内心清醒而坚强。
2楼2009-05-13 21:59:30
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kunsylee

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
bluerain658658(金币+2,VIP+0): 5-15 09:31
bluerain658658(金币+1,VIP+0): 9-15 11:47
在它的良溶剂中只能溶胀而不溶解,这种情况应当锁定为交联。如果按照楼主所说,在高温干燥前都能很好溶解的话,那么问题就出现在高温干燥的时候双键发生了交联反应。这种反应跟处理过程应该都没有引入难除掉的溶剂,所以常温真空干燥足以。
3楼2009-05-14 12:40:27
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madpig

新虫 (初入文坛)


bluerain658658(金币+1,VIP+0): 5-15 09:31
40度已经可以发生聚合反应了,而改性后的PLA-PEG-PLA中有双键,应该是发生了聚合交联了。
4楼2009-05-14 14:05:26
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chonkin

木虫 (小有名气)


bluerain658658(金币+1,VIP+0): 5-15 09:31
丙烯酰氯引入了双键,真空下四十度反应交联了,只能真空室温干燥。。。
5楼2009-05-14 14:13:28
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wmx

木虫 (著名写手)


bluerain658658(金币+1,VIP+0): 5-15 09:31
还是冷冻干燥保险.
6楼2009-05-14 16:09:06
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bluerain658658

金虫 (初入文坛)

我也想应该是聚合了,但是四十度就发生是不是温度低了点?而且我看文献上很多也是40度50度干燥的。难道会有问题?
7楼2009-05-15 09:34:12
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