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[求助]
除去短肽样品中的TFA(三氟乙酸)
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合成了短肽样品,但是其中的TFA对实验结果影响较大,需去除。有以下方法,请大侠们帮忙看看。 方法一:10mg样品,完全溶解澄清在40ml~50ml溶液。 不带任何盐分的树脂需浸泡2小时左右(醋酸或者盐酸)才能进行使用。 取适量的醋酸盐(或者盐酸盐)树脂放入玻璃柱,加入已溶液体样品,调节一下液体流速,尽量缓慢滴下(约1秒/1滴)。样品滴完后,为了尽量减少损耗,需要多加些纯水,继续滴,然后进行冻干 方法二:加入十分之一TFA 摩尔数的盐酸悬蒸几遍,可以加meoh 或者isopropanol降低沸点 1.以上方法有没有什么问题,想用方法二。不行的话有没有别的方法。简单易操作一点的,而且样品经不起折腾。 2.如何检测最终TFA是否除尽,除了质谱还有什么方法 |
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