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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相检测中性跟弱碱性的化合物时，流动相如何选择？调PH多少合适？
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碧绿如春zl

铜虫 (正式写手)

[求助] 液相检测中性跟弱碱性的化合物时，流动相如何选择？调PH多少合适？ 已有1人参与

液相检测中性跟弱碱性的化合物时，流动相如何选择？调PH多少合适？求助大神们！

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1楼 2019-03-06 06:37:15
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ksney

新虫 (小有名气)
关键看你检测什么物质，查查相关文献或标准，参考一下别人的方法，PH可以自己调调试试看结果是不是有影响，随便说说哈

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2楼2019-03-06 07:38:31
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碧绿如春zl

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ksney at 2019-03-06 07:38:31
关键看你检测什么物质，查查相关文献或标准，参考一下别人的方法，PH可以自己调调试试看结果是不是有影响，随便说说哈

我们做的一般新物质，不太好查具体文献标准，感觉一直没太摸透这个流动相PH这块对出峰的影响，所以一点一点的试PH很费时
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3楼2019-03-06 10:27:57
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lioboo

铁虫 (正式写手)
你要大概估计一下这个物质的pka ，如果流动相ph在pka正负1范围内则流动相ph的微小变化就会对保留时间产生很大影响，这样的方法耐用性就会不好。如果在样品pka正负1范围外变化，那么样品的保留时间则不受影响，耐用性较好。对于这个例子来说，中性物质的保留时间不会受到流动相ph影响，碱性物质pka一般都大于5所以流动相ph在4以下时，碱性物质都是被离子化的，极性增大，出峰会比较早。比如这个物质的pka是8那么流动相ph调到9以上时，这个物质就会以中性物质存在，保留就会比较强，但是一般的柱子耐受不了，看你的需求了，一般建议调酸性ph

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死生挈阔与子同悦，执子之手与子偕老
4楼2019-03-06 18:08:51
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碧绿如春zl

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lioboo at 2019-03-06 18:08:51
你要大概估计一下这个物质的pka ，如果流动相ph在pka正负1范围内则流动相ph的微小变化就会对保留时间产生很大影响，这样的方法耐用性就会不好。如果在样品pka正负1范围外变化，那么样品的保留时间则不受影响，耐用性 ...

谢谢楼上的建议，我还想再问问，如果是弱碱性物质，流动相若选择酸性条件会增大其极性导致出峰时间提前吗？如果是一些本身就是极性比较大的盐类的话一般选择什么环境的流动相体系呢？既能让其出峰时间不要太早，还要峰行还可以？
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5楼2019-03-07 06:21:13
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lioboo

铁虫 (正式写手)
第一个问题答案是会的，上面已经说过了。如果是本身极性就比较大，解离没法用ph来控制，那么目前来说，有两种方法，一是使用耐100%水相的反相柱，以高比例的水相洗脱，二是使用hilic模式，这种模式专门用来分析极性化合物

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死生挈阔与子同悦，执子之手与子偕老
6楼2019-03-07 06:53:11
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不用考虑太多，先试试甲醇-水和乙腈-水体系，通常大部分化合物都可以用这种简单的流动相。
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7楼2019-03-07 08:45:37
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John126

木虫 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lioboo at 2019-03-07 06:53:11
第一个问题答案是会的，上面已经说过了。如果是本身极性就比较大，解离没法用ph来控制，那么目前来说，有两种方法，一是使用耐100%水相的反相柱，以高比例的水相洗脱，二是使用hilic模式，这种模式专门用来分析极性 ...

谢谢 ，可能我资历尚浅，还没完全搞懂。
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天天小木虫
8楼2019-03-07 10:51:53
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