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zfj0915

木虫 (小有名气)

[交流] 有做过乙二醇检测的虫子吗?

有没有虫子知道乙二醇能否用液相-蒸发光检测?
不知道是否会被发挥掉?
等待高手指导!!!

[ Last edited by opq691 on 2009-5-9 at 22:01 ]
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wwweeerrr

捐助贵宾 (著名写手)


zfj0915(金币+1,VIP+0):谢谢 5-11 14:35
乙二醇的常规分析是GC,比如“GB/T 14571.2-1993工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定 气相色谱法”
液相应该也可以。
2楼2009-05-09 22:00:00
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zfj0915

木虫 (小有名气)

噢,就是怕用蒸发光检测会不出信号啊。
谢谢!
3楼2009-05-10 16:46:41
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zfj0915

木虫 (小有名气)

没有大侠做过吗?
4楼2009-05-11 14:37:12
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)

★ ★
zfj0915(金币+2,VIP+0): 5-12 18:53
百度了一下,恶补了一下,与大家分享!
 
蒸发光散射检测器
  蒸发光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物。

ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。
  蒸发光散射检测器是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。蒸发光散射检测器灵敏度比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。
  蒸发光散射检测器已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测。

工作原理
  雾化:
  液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴,从而使溶剂更易于蒸发。液滴的大小和均匀性是保证检测器的灵敏度和重复性的重要因素。
  UM 3000蒸发光散射检测器,通过对气压和温度的精确控制,确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸发所需要的温度大大降低。
  蒸发:
  载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。在漂移管中,溶剂被除去,留下微粒或纯溶质的小滴。UM 3000蒸发光散射检测器采用低温蒸发模式,维持了颗粒的均匀性,对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度。
  检测:
  光源采用650nm激光,溶质颗粒从漂移管出来后进入光检测池,并穿过激光光束。被溶质颗粒散射的光通过光电倍增管进行收集。溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封,避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上,极大增强了检测灵敏度并极大地降低了检测池表面的污染。
  

主要优势
  1) 可检测挥发性低于流动相的任何样品;
  2) 流动相低温雾化和蒸发,对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度;
  3) 广泛的梯度和溶剂兼容性,无溶剂峰干扰;
  4) 辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的清洁,避免污染;
  5) 高精度雾化和蒸发温度控制,保证高精度检测;
  6) 可与任何HPLC系统连接。
尊重结果,享受过程!
5楼2009-05-11 23:07:16
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zfj0915

木虫 (小有名气)

呵呵,谢谢chiraler,只是好像没有虫子熟悉我的问题啊,困惑ing......
6楼2009-05-12 09:11:24
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wingcat

荣誉版主 (知名作家)

★ ★
chiraler(金币+2,VIP+0):辛苦! 5-13 08:43
我用过ELSD,我想要检测乙二醇,它的沸点:197.5℃ 蒸汽压 6.21kPa/20℃,如果就是纯水做流动相,这时候漂移管温度设定为140℃(我们设备手册上查到的温度),它应该不会全挥发没有,但是检测限应该受到极大的影响。不过流动相含有其他易挥发的东西, 漂移管温度设定应该低得多,可能好一些,具体还要自己试一试。不过GC检测它应该是最适合的了。如果样品含有水等对色谱柱有害的东西,可以用顶空进样的方式。
7楼2009-05-13 00:10:45
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