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perwu

金虫 (小有名气)

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[交流] 【求助】有关高浓度乳化石蜡方面的生产工艺

求助有关乳化石蜡方面的工艺
本人求助关乳化石蜡的工艺，要求乳液稳定性好，乳液浓度能达到35%以上，乳化剂添加量不超过8%，谢谢！

[ Last edited by mooncakexzj on 2009-5-10 at 08:48 ]

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1楼2009-05-09 16:44:08

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rjw999

银虫 (著名写手)

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人造板用乳化石蜡研制工艺
杨基和，陈敏，李肖，赵世勇2
(1．江苏石油化工学院化工系，江苏常州213016；
2．张家港市国泰华荣新材料有限公司，江苏张家港215631)
摘要：以普通石油蜡为原料，在表面活性剂作用下，与水乳化制备人造板用乳化石蜡。实
验以乳化液的稳定性作为主控目标，同时兼顾pH值、比重等指标，探索了乳化剂加入方式、搅
拌方式及速度、反应温度、停留时间等操作条件对乳化液形成的影响，筛选了乳化剂、助剂类
型，通过正交试验得到最佳配方。乳化液实测结果满足人造板用指标要求，同时对工业放大流
程作了预设计。
关键词：石蜡；乳化；工艺；研究
中图分类号：TS653；TQ314．255；TE626．88 文献标识码：A
1 前言
随着经济发展，技术进步，社会对石蜡的需求已
不再满足于普通石蜡产品，对特种专用蜡的需求越
来越大。乳化蜡是普通石蜡经物理改性的一种产
品，广泛应用于人造板、造纸、上光剂、农业、陶瓷、纺
织、橡胶和建筑等行业。2O世纪7O年代末期，我国
在纤维板和刨花板生产中，大部分用固体石蜡或熔
融石蜡直施板材中，此法有许多不足之处，如颗粒
大，分布不均匀，生产中蜡粘网，最终导致人造板强
度和防水性能下降，影响产品质量L1j。随着科技进
步，人们开始采用乳化蜡作为人造板防水剂，这样既
克服了上述缺陷，又降低了蜡用量。
2 乳化机理
乳化体是由两种完全不相溶的液体所组成的二
相体系 J。一种液体以十分小的粒子形式分散在
另一相中，两种不相溶的液体接触即产生液液界面．
界面张力是界面上的分子所受到的体相内分子的吸
力和另一种液体内分子吸力的不平衡而形成的。从
热力学上说，当界面张力等于零时，乳化体将自动形
成，界面张力大于零时，乳化体是不稳定的。乳化剂
是表面活性剂，其分子由亲水极性基团和亲油非极
性基团组成。加入油水不相溶体系后中，极性基团
吸附水分子，非极性基团伸入油相中，在油与水间
“架桥”，如图1。这样，油水界面张力大大下降，乳
化体系趋于稳定。
水相一表面活性剂一油相
图1 乳化液形成图
乳化蜡是以不溶于水的普通石油蜡为原料，借
助乳化剂的“架桥”作用，掺入定量水，在机械外力的
作用下形成的O／W 型乳化液。
3 实验室研制过程
3．1 原辅材料及仪器设备
适当熔点的石蜡，水，乳化剂A、B、C，助剂A、
B、C、D。
实验装置见图2。
3．2 主控指标
人造板用石蜡乳液质量指标[3 要求：a．乳液储
收稿日期：2001—11—12；修回日期：2002—01—08
作者简介：杨基和(1955一)，女，江苏泰州市人，副教授，学士。主要从事石油及石油化工产品开发和工程研究。电
话：(0519)3290169。
维普资讯 http://www.cqvip.com
第20卷第4期杨基和，等：人造板用乳化石蜡研制工艺 35
图2 实验装置简图
1．三口烧瓶；2．加料口；3．出气口；
4．搅拌器；5．热电偶；6．油浴
存2 d后不分层，不凝聚；b．颗粒度≤ 1 m者占
90％以上。后者是保证前者稳定性的关键指标，实
验将此作为主控目标，并用凝结度表示(10分为满
分)，同时兼顾pH值和比重指标。乳化液质量指标
见表1。
表1 人造板用石蜡乳化液质量指标及实测结果
3．3 实验过程及影响因素讨论
3．3．1 乳化剂及助剂筛选
3．3．1．1 乳化剂的筛选
在乳化过程中，乳化剂类型、用量对乳化液形成
至关重要。对于O 型乳化体系，一般选择HLB
值(即亲水亲油平衡值)在8～18范围的乳化剂[引。
实验准备了A、B、C三种乳化剂，由于固体石蜡是
以上的长链烷烃，根据相似相溶原理，选择带长
链烷基和含氧基团的C剂作为本实验乳化剂，其最
佳用量由正交试验确定。
3．3．1．2 助剂的确定
根据表面物理化学可知，如果只使用乳化剂，当
达到临界胶团浓度后，界面张力将不会再降低，影响
了乳化液的稳定性。在形成石蜡微小乳化液的过程
中，由大液滴分散为小液滴，界面要经过变形、重整，
这些过程都需要界面弯曲能。加入助乳化剂可降低
界面刚性，增加界面流动性，减少石蜡微小乳化液生
成时所需的弯曲能，也即进一步降低油水界面张力，
使石蜡微小乳液的粒子容易形成[2]。实验确认助
剂D，其用量亦由正交试验确定。
3．3．2 工艺操作条件
3．3．2．1 乳化剂加入方式
在人造板乳化蜡生产中，一般采用剂在油中
法[5J，即将原料蜡融化后立即与乳化剂混合搅拌，
然后加入水和助剂，加热搅拌生成O／W 型乳液。
此法所得的产品，平均直径(经高倍显微镜观察)0．5
m颗粒者占90％以上。
3．3．2．2 搅拌方式和搅拌速度
在乳化过程中，搅拌器的搅拌方式和搅拌速度
也会影响微小乳化液的液滴均布。速度太慢，不能
将油相乳化；太快，易破乳。一般而言，为了避免油
相物料溅到釜壁上而造成部分油相得不到有效的乳
化，开始采用较慢的搅拌速度(约200 r／min)，待混
合均匀时再加快搅拌速度(约500 r／min)激烈搅拌，
以便使油相物料以细小微粒均匀地分散于水中。
3．3．2．3 乳化温度
乳化温度太低，石蜡溶解不彻底，不易形成微小
液滴；乳化温度太高，分子动能增加，制出的乳液在
较短时间内被分解，乳化液稳定性也不好。通过实
验摸索，将乳化温度确定在85-95℃ 。
3．3．2．4 乳化时间
乳化时间是指从快速搅拌到停止搅拌的时间，
时间太短石蜡不能充分乳化，时间太长乳液则易被
破乳，通过实验，乳化时间确定为8～10 min。
3．3．3 乳化液配方确定
为确保乳化液指标，关键是确定乳化液配方，实
验采用 (3 )正交试验寻找配方最佳值。见表2。
表2 人造板用乳化蜡[ (3 )]实验表
操作条件：温度85-95"C，搅拌时间8～10 min
实验计划实验结果
实验
号
石蜡，g
A
1(30)
2(40)
3(50)
水B， g 乳化C剂，g 助剂D ，g H值比
／c
重
g／cm U篙-U
2(1．5)
l(1．0)
3(2．0)
l
j
j
l
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天然气与石油 2002生
根据对“凝结度、pH值、比重”的影响结果可知，
实验号为“6”的一组实验满足指标要求。实测结果
见表1，从而确定最佳配方为：
石蜡：50 g；
水：60 g；
乳化剂：3 g；
助剂：1．5 g。
4 工业放大流程预设计
乳化剂在熔融罐中溶融，与石蜡一起送人反应
釜，同时将反应釜恒温在85～95E，慢速搅拌使之
混合均匀，然后加入水和助剂，快速搅拌8～10
min，产品由釜底抽出送入均质机，使颗粒进一步分
布均匀，最后经冷却器冷却送产品罐。流程见图3。
5 结论
图3 石蜡乳化工艺原则流程图
1．反应釜；2．均质机；3．乳化剂熔融罐；4．乳化剂泵；5．产品泵；6．冷却器
经过半年多的实验室工作，对人造板用乳化石
蜡的研制得出如下结论：
5．1 用适当熔点固体石油蜡为原料，在带长链烷基
及含氧极性基团的乳化剂和合适的助剂作用下，与
水乳化可得满足人造板用乳化石蜡指标要求的乳化
液，其实测结果为：0．5 m 的颗粒占90％以上；pH
值为8．2；比重为0．958 7；储存1个月不分层，不凝
聚。
5．2 最佳操作条件为：反应温度85～95℃ ；停留时
间8～10 rnin；搅拌速度初始200 r／min，最终500 r／
min；乳化剂加入方式为剂在油中法。
产品
5．3 乳化液最佳配比：石油蜡：水：乳化剂：助剂=
33：40：2：1。
参考文献：
[1] 吴国江．国内乳化蜡的应用和市场[J]．石油化工动态，
1998，6(3)：30—33．
[2] 童俐俐，冯男宾．化妆品工艺学[M]．北京：中国轻工业
出版社，1999，102—118．
[3] 潘启立，何克强，赵生贵．刨花板用石蜡乳液的研制
[J]．林业科技，1998，23(5)：31．33．
[4] 林民，汪燮卿，王贤清．石蜡微小乳液的制备研制
(Ⅱ)[J]．石油与天然气化工，1997，27(2)：96—99．
[5] 张建雨，朱丽实，杨孔盛．石油蜡(5)[J]．炼油设计，
1999。29(5)：59—61．
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资料来源http://218.2.25.68/linmu/upload/month_0605/kh0n_12.pdf