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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】关于无皂乳液聚合
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long_1102008

木虫 (著名写手)

小木虫驻华代表之觉悟者

[交流] 【求助】关于无皂乳液聚合

小弟以前没有做过高分子方面的合成，近期想合成些PS小球，但是表面最好不要有乳化剂什么的，我用来做层层自组装的，查了些文献，很多报道制备几百个纳米的单分散的PS小球，所以我也想尝试下。投料基本上和文献报导差不多，0.96mol/L的单体，0.0056mol的过硫酸钾当引发剂，70度下24小时，我得到的PS球大部分都沉积在底部，很大，估计到毫米级了，溶液还是乳白色，离心4000转出来能得到一些小球，在2微米左右，溶液中的固含量只有2%左右。
      以上是小弟的实验结果，大量球沉积可能是因为彼此的静电作用太弱，导致的，现在想得到单分散，且固含量高些，粒径小些的东西，有什么办法没，还有是反应温度我没有控制很好，65到85之间，我做出的结果和人家报道的为什么有这么大的差别，恳请大侠执导！

[ Last edited by zcphenix on 2009-5-10 at 00:40 ]
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不应问生处，宜问其所行，微木能生火，卑贱生贤达
1楼 2009-05-09 16:37:40
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mkfc

金虫 (著名写手)
你在本版找一下，大把无皂的讨论
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2楼2009-05-09 20:18:57
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202ren
3楼2009-05-09 21:19:10
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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)
70度下24小时？引发剂早就没有了
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4楼2009-05-11 00:38:58
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ahurfree

银虫 (小有名气)
★
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Originally posted by long_1102008 at 2009-5-9 16:37:
小弟以前没有做过高分子方面的合成，近期想合成些PS小球，但是表面最好不要有乳化剂什么的，我用来做层层自组装的，查了些文献，很多报道制备几百个纳米的单分散的PS小球，所以我也想尝试下。投料基本上和文献报导 ...

请问楼主现在做的怎么样了，我最近也在做这个，也是用来做静电组装的，但会出现能看得见的小颗粒，手一捏就就变成粉末样的东西
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厚积薄发
5楼2009-06-26 22:08:45
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onist

新虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
这个很好做啊

你在聚合时有没有通氮气保护啊
没有的话
很难聚合好
就是单分散性差

另外
用的引发剂的量大概单体质量１％吧
这个聚合出来大概是１００到２００ｎｍ左右的小球
这个球的ｓｉｚｅ和用引发剂是很有关系的
总的来说是引发剂越多的话得到的ｓｉｚｅ会小但是不能太多吧
它们是通过引发剂分解得到的带电荷的集团来稳定的
反应时间不要那么长吧
７０度有个８－１０个小时就可以了

我做过
很好做得
文献也比较多的
你可以查查

[ Last edited by onist on 2009-6-26 at 23:50 ]
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to be honest
6楼2009-06-26 23:47:27
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ahurfree

银虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
Originally posted by onist at 2009-6-26 23:47:
这个很好做啊

你在聚合时有没有通氮气保护啊
没有的话
很难聚合好
就是单分散性差

另外
用的引发剂的量大概单体质量１％吧
这个聚合出来大概是１００到２００ｎｍ左右的小球
这个球的ｓｉｚｅ和用引发 ...

我用的单体是苯乙烯（已减压蒸馏）和对苯乙烯磺酸钠（已重结晶），氮气保护，第一次加料St 12.8g,NaSS 0.177g,KPS 0.3g,反应三小时后第二次加料，St 2.56g,NaSS 1.268g,KPS 0.3g,反应3h,停止
只有第一步加料反应5h,得到的size是150-200nm,但表面电荷密度太小，所以加了第二步加料的反应。我希望得到250-300nm的小球
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厚积薄发
7楼2009-06-27 11:39:37
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xgyanger

木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by ahurfree at 2009-6-27 11:39:

我用的单体是苯乙烯（已减压蒸馏）和对苯乙烯磺酸钠（已重结晶），氮气保护，第一次加料St 12.8g,NaSS 0.177g,KPS 0.3g,反应三小时后第二次加料，St 2.56g,NaSS 1.268g,KPS 0.3g,反应3h,停止
只有第一步加料反 ...

固含量多少，怎么不讲呢？
其实你这么大的Scale，很难保证搅拌效率的
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8楼2009-06-27 19:27:55
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ahurfree

银虫 (小有名气)
固含量我倒没有考虑过
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厚积薄发
9楼2009-06-28 09:47:57
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
温度都控制不住，就别做了
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10楼2009-06-28 10:45:55
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