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long_1102008

木虫 (著名写手)

小木虫驻华代表之觉悟者

[交流] 【求助】关于无皂乳液聚合

小弟以前没有做过高分子方面的合成,近期想合成些PS小球,但是表面最好不要有乳化剂什么的,我用来做层层自组装的,查了些文献,很多报道制备几百个纳米的单分散的PS小球,所以我也想尝试下。投料基本上和文献报导差不多,0.96mol/L的单体,0.0056mol的过硫酸钾当引发剂,70度下24小时,我得到的PS球大部分都沉积在底部,很大,估计到毫米级了,溶液还是乳白色,离心4000转出来能得到一些小球,在2微米左右,溶液中的固含量只有2%左右。
      以上是小弟的实验结果,大量球沉积可能是因为彼此的静电作用太弱,导致的,现在想得到单分散,且固含量高些,粒径小些的东西,有什么办法没,还有是反应温度我没有控制很好,65到85之间,我做出的结果和人家报道的为什么有这么大的差别,恳请大侠执导!

[ Last edited by zcphenix on 2009-5-10 at 00:40 ]
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不应问生处,宜问其所行,微木能生火,卑贱生贤达
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mkfc

金虫 (著名写手)

你在本版找一下,大把无皂的讨论
2楼2009-05-09 20:18:57
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3楼2009-05-09 21:19:10
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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)

70度下24小时?引发剂早就没有了
4楼2009-05-11 00:38:58
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ahurfree

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by long_1102008 at 2009-5-9 16:37:
小弟以前没有做过高分子方面的合成,近期想合成些PS小球,但是表面最好不要有乳化剂什么的,我用来做层层自组装的,查了些文献,很多报道制备几百个纳米的单分散的PS小球,所以我也想尝试下。投料基本上和文献报导 ...

请问楼主现在做的怎么样了,我最近也在做这个,也是用来做静电组装的,但会出现能看得见的小颗粒,手一捏就就变成粉末样的东西
厚积薄发
5楼2009-06-26 22:08:45
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onist

新虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
这个很好做啊

你在聚合时有没有通氮气保护啊
没有的话
很难聚合好
就是单分散性差

另外
用的引发剂的量大概单体质量1%吧
这个聚合出来大概是100到200nm左右的小球
这个球的size和用引发剂是很有关系的
总的来说是引发剂越多的话得到的size会小但是不能太多吧
它们是通过引发剂分解得到的带电荷的集团来稳定的
反应时间不要那么长吧
70度有个8-10个小时就可以了

我做过
很好做得
文献也比较多的
你可以查查

[ Last edited by onist on 2009-6-26 at 23:50 ]
to be honest
6楼2009-06-26 23:47:27
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ahurfree

银虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by onist at 2009-6-26 23:47:
这个很好做啊

你在聚合时有没有通氮气保护啊
没有的话
很难聚合好
就是单分散性差

另外
用的引发剂的量大概单体质量1%吧
这个聚合出来大概是100到200nm左右的小球
这个球的size和用引发 ...

我用的单体是苯乙烯(已减压蒸馏)和对苯乙烯磺酸钠(已重结晶),氮气保护,第一次加料St 12.8g,NaSS 0.177g,KPS 0.3g,反应三小时后第二次加料,St 2.56g,NaSS 1.268g,KPS 0.3g,反应3h,停止
只有第一步加料反应5h,得到的size是150-200nm,但表面电荷密度太小,所以加了第二步加料的反应。我希望得到250-300nm的小球
厚积薄发
7楼2009-06-27 11:39:37
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xgyanger

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by ahurfree at 2009-6-27 11:39:

我用的单体是苯乙烯(已减压蒸馏)和对苯乙烯磺酸钠(已重结晶),氮气保护,第一次加料St 12.8g,NaSS 0.177g,KPS 0.3g,反应三小时后第二次加料,St 2.56g,NaSS 1.268g,KPS 0.3g,反应3h,停止
只有第一步加料反 ...

固含量多少,怎么不讲呢?
其实你这么大的Scale,很难保证搅拌效率的
8楼2009-06-27 19:27:55
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ahurfree

银虫 (小有名气)

固含量我倒没有考虑过
厚积薄发
9楼2009-06-28 09:47:57
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refnew

专家顾问 (知名作家)



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温度都控制不住,就别做了
10楼2009-06-28 10:45:55
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