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xqy2009金虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】求助：双氨基PEG中的实验问题
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我现在做双末端氨基的PEG，用的方法是PEG与对甲苯磺酰氯反应再氨基化。可以第一步的酰化反应我做了半个月了，始终得不到好的产品，我把我做的情况说下，各位帮忙看下问题出在哪？ 我是将4mmol的对甲苯磺酰氯与催化量的DMAP混合，溶剂是15毫升二氯甲烷，然后转移到50毫升的恒压滴液漏斗中。在将PEG溶于15毫升的二氯甲烷中并加入0.5毫升的TEA做为缚酸剂，再将TSCL溶液滴加到PEG中。反应在冰浴下进行，滴加2个小时左右。反应进行24小时后，将反应液浓缩后滴加在过量乙醚中。我也试过用吡啶做催化剂，也试过DMAP的量与TSCL一致的。可出现的问题是，用乙醚析出沉淀后，转移到抽滤中后，抽了会儿发现产品变的越来越湿，最后变成了液体，根本无法转移了。后来我把买来的溶剂和原料都做无水处理，反应中也加了干燥装置，可出来的产品还是那样，抽一会就变湿了。还有就是反应完后点板，发现在板上有三个点，一个比PEG的点高，一个和PEG一样，一个比PEG的点低。简直要崩溃了，觉得这个反应并不难啊，为什么做出来这么不理想，问问大家我操作中有什么要注意的，这种固体变湿是什么原因，该怎么解决啊，谢谢大家了。 |
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nonfouling
木虫 (正式写手)
- 应助: 23 (小学生)
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- 在线: 242小时
- 虫号: 516529
- 注册: 2008-03-02
- 性别: GG
- 专业: 胶体与界面化学
3楼2009-05-11 14:47:46
我公司有两边氨基PEG2K，4K现货，电询0573-82623377
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wgcui(金币+1,VIP+0):欢迎应助 5-25 08:58
wgcui(金币+1,VIP+0):欢迎应助 5-25 08:58
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您的路线没问题，这个不是那么好做的，就是我们公司同样的方法，不同的人结果也不同。 想知道您为什么要自己坚持做呢？是导师不愿花钱吗？我们公司PEG产品是专门提供给研究单位和大学使用，很便宜啊，您自己把原料买齐也差不多了。我们的产品价格便宜，主要是考虑有些导师不愿花钱（在他们那里，学生时间不算钱的），也是为大家研发提供帮助，进口产品毕竟大多数人用不起，我们公司努力的方向就是开发出大家用得起、质量好的PEG产品，目前正在抓紧做的是双异官能团产品，相信不久就可成功。 有这方面需求的虫子，可以联系我们，我们也需要知道大家想用什么类型PEG。 |
2楼2009-05-11 11:44:08
这个贴的内容~~momo4楼2009-05-11 17:07:12
5楼2009-05-25 08:33:28