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xqy2009

金虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】求助：双氨基PEG中的实验问题

我现在做双末端氨基的PEG，用的方法是PEG与对甲苯磺酰氯反应再氨基化。可以第一步的酰化反应我做了半个月了，始终得不到好的产品，我把我做的情况说下，各位帮忙看下问题出在哪？
我是将4mmol的对甲苯磺酰氯与催化量的DMAP混合，溶剂是15毫升二氯甲烷，然后转移到50毫升的恒压滴液漏斗中。在将PEG溶于15毫升的二氯甲烷中并加入0.5毫升的TEA做为缚酸剂，再将TSCL溶液滴加到PEG中。反应在冰浴下进行，滴加2个小时左右。反应进行24小时后，将反应液浓缩后滴加在过量乙醚中。我也试过用吡啶做催化剂，也试过DMAP的量与TSCL一致的。可出现的问题是，用乙醚析出沉淀后，转移到抽滤中后，抽了会儿发现产品变的越来越湿，最后变成了液体，根本无法转移了。后来我把买来的溶剂和原料都做无水处理，反应中也加了干燥装置，可出来的产品还是那样，抽一会就变湿了。还有就是反应完后点板，发现在板上有三个点，一个比PEG的点高，一个和PEG一样，一个比PEG的点低。简直要崩溃了，觉得这个反应并不难啊，为什么做出来这么不理想，问问大家我操作中有什么要注意的，这种固体变湿是什么原因，该怎么解决啊，谢谢大家了。

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