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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 请教纯硅Beta分子筛的合成
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代不二082

铜虫 (小有名气)

[求助] 请教纯硅Beta分子筛的合成 已有3人参与

最近做了些纯硅Beta沸石的合成，先按照刘忠民院士的一篇高硅铝比合成的文献，多次都没有重复出来，希望有高手能给提个建议。

加料比：1SiO2:1/600Al2O3:0.5TEAOH:0.45HF:1H2O

具体方案：在搅拌下将31.56g 35wt％TEAOH溶液加入到31.25g TEOS中。 2小时后，将溶解在4.0g水中的0.188g水合硝酸铝与上述澄清溶液混合，再搅拌0.5小时，然后快速加入3.4g 40wt％HF溶液。 将多余的水在60℃蒸发，得到最终的凝胶。 凝胶在160℃下反应8小时，在不锈钢高压釜内以60rpm的转速旋转。 将所得浆液离心，用蒸馏水洗涤三次，在120℃下干燥12小时，并在550℃下进一步煅烧4小时以除去产物中的有机模板。


有几个问题
1.整个过程只有去除多余水分没有说清楚，我们猜测是水多（TEAOH中有水，HF中也有水，还有额外加的水），晶体不易成型的原因，但是由于过程中有乙醇挥发，也会有水的蒸发，不知道该怎么严格控制水的量。蒸发时各组分摩尔比也无法确定。

2.我试着称过重来控制水，但是也没有成功，或者还会有什么其他原因呢

3.此体系中Beta合成不需要控制温度和pH吗？如果用此步骤合成金属离子掺杂的Beta，还不需要调pH吗？文献没有提到这些，但是蒸发水分的过程中已经变成了粉末，无法知道PH值。

希望做过的大神可以指教一下。或者有什么其他方法可以使用?
谢谢。
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1楼 2019-02-22 21:11:10
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smallfolk

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
纯硅beta不好做，都在含F体系下做
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2楼2019-02-22 22:23:27
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代不二082

铜虫 (小有名气)
是啊，现在文献都没有重复出来。
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3楼2019-02-23 09:36:31
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你猜96487

新虫 (初入文坛)
没有重复出来是得到的无定形吗？蒸水过程模板剂也蒸出去了吧。

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4楼2020-07-30 22:48:47
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great_zhw

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你可以参考下这篇，肯定可以合成出来。

Cyclisation of citronellal over zirconium zeolite beta— a highly diastereoselective catalyst to (±)-isopulegol


另外我们组最近在投一篇，新方法合成beta的 文章，后续再发给您。
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5楼2020-07-31 12:06:44
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龍UP9527

新虫 (小有名气)
请问纯硅beta分子筛的能重复出来的文献有那个呀

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6楼2021-04-27 23:39:50
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Marcothy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

Highly Selective Removal of Perfluorinated Contaminants by Adsorption on All-Silica Zeolite Beta.
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7楼2021-05-03 17:40:36
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