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请教纯硅Beta分子筛的合成 已有3人参与
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最近做了些纯硅Beta沸石的合成，先按照刘忠民院士的一篇高硅铝比合成的文献，多次都没有重复出来，希望有高手能给提个建议。 加料比：1SiO2:1/600Al2O3:0.5TEAOH:0.45HF:1H2O 具体方案：在搅拌下将31.56g 35wt％TEAOH溶液加入到31.25g TEOS中。 2小时后，将溶解在4.0g水中的0.188g水合硝酸铝与上述澄清溶液混合，再搅拌0.5小时，然后快速加入3.4g 40wt％HF溶液。 将多余的水在60℃蒸发，得到最终的凝胶。 凝胶在160℃下反应8小时，在不锈钢高压釜内以60rpm的转速旋转。 将所得浆液离心，用蒸馏水洗涤三次，在120℃下干燥12小时，并在550℃下进一步煅烧4小时以除去产物中的有机模板。 有几个问题 1.整个过程只有去除多余水分没有说清楚，我们猜测是水多（TEAOH中有水，HF中也有水，还有额外加的水），晶体不易成型的原因，但是由于过程中有乙醇挥发，也会有水的蒸发，不知道该怎么严格控制水的量。蒸发时各组分摩尔比也无法确定。 2.我试着称过重来控制水，但是也没有成功，或者还会有什么其他原因呢 3.此体系中Beta合成不需要控制温度和pH吗？如果用此步骤合成金属离子掺杂的Beta，还不需要调pH吗？文献没有提到这些，但是蒸发水分的过程中已经变成了粉末，无法知道PH值。 希望做过的大神可以指教一下。或者有什么其他方法可以使用? 谢谢。 |
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