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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 单糖双峰问题
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lglssip

木虫 (正式写手)

[求助] 单糖双峰问题 已有2人参与

检测一些单糖的时候，一遇溶剂会变成双峰，各位大神有做过的吗，如何选择溶剂或者流动相或者添加一些试剂解决这个问题，能否赐教？
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成功需要强烈的渴望
1楼 2019-02-22 08:30:54
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱温40度，乙腈水=75:25，水里面愿意加点氨水就加，不加也没大事，流速不得低于1ml/min。差不多就这些了
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2019-02-22 12:53:21
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lglssip

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2019-02-22 12:53:21
柱温40度，乙腈水=75:25，水里面愿意加点氨水就加，不加也没大事，流速不得低于1ml/min。差不多就这些了

我检测的一般都是好几个单糖一起，等度条件可能不适合，分不开。二：加氨水有没有比例，比如说PH值等等。三：我用的是亲水小短柱，流速只有0.4。四：这些单糖你平常都用什么溶剂去溶解呢，我用的是乙腈：水（3;1）溶解样品。求教/
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成功需要强烈的渴望
3楼2019-02-22 13:37:41
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youngen

木虫之王 (文学泰斗)

文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很多单糖在溶剂中会发生差向异构，形成两种异构体混合平衡，比如葡萄糖的变旋光现象

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4楼2019-02-22 15:10:26
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lglssip

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by youngen at 2019-02-22 15:10:26
很多单糖在溶剂中会发生差向异构，形成两种异构体混合平衡，比如葡萄糖的变旋光现象

这个我知道，所以我想着看看能不能使其不发生这种变化或者是抑制其发生变旋
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成功需要强烈的渴望
5楼2019-02-22 15:13:34
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by lglssip at 2019-02-22 13:37:41
我检测的一般都是好几个单糖一起，等度条件可能不适合，分不开。二：加氨水有没有比例，比如说PH值等等。三：我用的是亲水小短柱，流速只有0.4。四：这些单糖你平常都用什么溶剂去溶解呢，我用的是乙腈：水（3;1） ...

先说样品溶解，流动相就行
测糖有专用柱子，比如氨基柱，现在waters力推BEH AMIDE色谱柱，不管啥珠子，要选250mm长的
你的问题是，柱子不对
等度条件就行，前提是柱子要足够长
就这个条件，自然界中十个糖一下的糖，都呢个分开
氨水，你就加个1%吧
老弟，有空好好查查文献，一抓一大把的东西
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
6楼2019-02-22 16:51:07
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