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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 上转换氟化物分散性
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超级老快

木虫之王 (文学泰斗)

[交流] 上转换氟化物分散性 已有1人参与

合成出的上转换纳米颗粒尺寸30nm左右，洗的时候加过1；1的H2O和乙醇，超声分散后，测试SEM，团聚还是比较严重，求解决办法！
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1楼 2019-02-20 17:02:34
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hugeboy-yu

木虫 (正式写手)
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什么方法做的？有没有经过退火处理？要是水热法做的话，不太会有团聚，要么就是反应不完全。

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2楼2019-06-17 13:13:26
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超级老快

木虫之王 (文学泰斗)
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2楼: Originally posted by hugeboy-yu at 2019-06-17 13:13:26
什么方法做的？有没有经过退火处理？要是水热法做的话，不太会有团聚，要么就是反应不完全。

你好，是用油酸和十八烯体系做出来的，退火处理的目的是什么，去除纳米颗粒表面的油酸基团吗？谢谢

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3楼2019-06-18 06:26:48
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hugeboy-yu

木虫 (正式写手)
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3楼: Originally posted by 超级老快 at 2019-06-18 06:26:48
你好，是用油酸和十八烯体系做出来的，退火处理的目的是什么，去除纳米颗粒表面的油酸基团吗？谢谢
...

用油酸做的，表面油酸没洗干净会有些粘连，不是团聚，看tem能看出来是分开的。而且油酸做的不能用水洗，不溶于水。用环己烷和乙醇，比例先一比一试试吧，超声洗几次，最后分散到环己烷中

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4楼2019-06-18 06:36:37
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超级老快

木虫之王 (文学泰斗)
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4楼: Originally posted by hugeboy-yu at 2019-06-18 06:36:37
用油酸做的，表面油酸没洗干净会有些粘连，不是团聚，看tem能看出来是分开的。而且油酸做的不能用水洗，不溶于水。用环己烷和乙醇，比例先一比一试试吧，超声洗几次，最后分散到环己烷中
...

那合成物中出现NaCl相怎么办，不是要用水洗掉吗
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5楼2019-06-18 21:41:36
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hugeboy-yu

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5楼: Originally posted by 超级老快 at 2019-06-18 21:41:36
那合成物中出现NaCl相怎么办，不是要用水洗掉吗...

看来咱俩用的原料不一样，没用水洗过。出现氯化钠说明你第一步，生成前驱物的时候没反应彻底。氯化钠不溶于环己烷，应该测电镜没事。感觉你说的也合理，但是一旦加了水肯定会有影响的。

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6楼2019-06-19 16:42:52
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超级老快

木虫之王 (文学泰斗)
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6楼: Originally posted by hugeboy-yu at 2019-06-19 16:42:52
看来咱俩用的原料不一样，没用水洗过。出现氯化钠说明你第一步，生成前驱物的时候没反应彻底。氯化钠不溶于环己烷，应该测电镜没事。感觉你说的也合理，但是一旦加了水肯定会有影响的。
...

我觉得，NaCl的生成可能是由于Na源过量了
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7楼2019-06-19 20:36:07
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hugeboy-yu

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7楼: Originally posted by 超级老快 at 2019-06-19 20:36:07
我觉得，NaCl的生成可能是由于Na源过量了...

怎么确定是氯化钠还是立方相氟化钇钠呢？你做eds啦？

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8楼2019-06-19 23:31:04
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超级老快

木虫之王 (文学泰斗)
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8楼: Originally posted by hugeboy-yu at 2019-06-19 23:31:04
怎么确定是氯化钠还是立方相氟化钇钠呢？你做eds啦？
...

直接测XRD，氯化钠的峰非常强，想必尺寸非常大，但数量可能不多，拍TEM应该没有影响
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9楼2019-06-21 09:39:29
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hugeboy-yu

木虫 (正式写手)
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对，这个是很有可能的，确实是有一点影响就很大，再专业的实验室也避免不了。我做的时候出现过立方相，很大一个颗粒。测tem没事

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10楼2019-06-21 09:44:49
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