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关于用BSTFA进行硅烷化
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| 我是做化学合成的，需要用BSTFA对我的反应物中几个羟基进行保护，是用四氢呋喃作为溶剂，四氢呋喃我用金属钠进行干燥，加入二甲苯酮作为指示剂，变深蓝，然后反应所有相关反应瓶都在烘箱里烘干后充氮气密封，溶剂用针管注射入反应体系中，可以说应该是无水无氧了，然后加入BSTFA，有一段时间做的不错，大概反应率有80%左右，重复了大概有4次左右，但是最近就是重复不出来，50%-80%的反应率我都做到过，但是就是不稳定，BSTFA是在百灵威买的，应该质量没有问题，我也试过含TMCS的BSTFA,但是效果也不理想，有一次还让我的反应物坏了60%，超级郁闷！！！请问各位大侠，怎么做才能让硅烷化的反应又快又好呢？ps：我的反应物是一个大环内酯的东西，条件是室温反应1个小时。 |
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2楼2009-05-08 15:50:31
jsys
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我觉得好象你的反应条件有关吧，多试几种看年地。以下的几种参考一下吧： 硅烷化试剂 缩写 英文名称 中文名称 CAS NO BSA N,O,Bis(trimethylsiyl)acetamide 双(三甲基硅烷基)乙酰胺 10416-59-8 BSTFA Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺 25561-30-2 DMDCS Dimethyldichlorosilane 二甲基二氯硅烷 75-78-5 HMDS 1,1,1,3,3,3-Hexamethyldisilazane 1,1,1,3,3,3,-六甲基二硅烷 999-97-3 MTBSTFA N-(ter-Butyldimethylsilyl)-N-methyltrifluoroacetamide N-(特丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺 77377-52-7 TBDMCS t-Butyldimethyl chlorosilane 特丁基二甲基氯硅烷 18162-48-6 TFA Trifluoroacetic acid 三氟乙酸 76-05-1 TMCS Trimethylchlorosilane 三甲基氯硅烷 75-77-4 TMSDEA Trimethylsilyldiethylamine 三甲基硅烷基二乙胺 996-50-9 TMSI Trimethylsilylimidazole 三甲基硅烷咪唑 18156-74-6 [ Last edited by jsys on 2009-5-8 at 23:05 ] |
3楼2009-05-08 22:42:28
4楼2009-05-09 11:18:00
Kingwaver8936
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5楼2009-05-09 15:41:31
6楼2009-05-09 17:45:33
7楼2009-05-11 12:14:16
5