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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 【交流】苏丹红四号的合成研究
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mooncakexzj

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[交流] 【交流】苏丹红四号的合成研究

最近在做苏丹红四号，手头没有找到合适的参考文献，依据一篇英文文献进行合成，实验分为三步，第一步邻甲苯胺重氮化，并加入醋酸钠，得到黄色固体，第二步黄色固体加入邻甲苯胺和邻甲苯胺的盐酸盐进行转位，得到红色固体。第三部红色固体在重氮化和萘酚耦合得到产品。可是我得到的产品颜色很深，溶于乙醇为紫红色，做质谱没有出现380的分子离子峰。
大家有做过的没有。来讨论一下？怎么才能得到最后的好的产品呢？前两部都做过质谱，确定是目标产物了。还有一个问题是不是对于苯胺和苯胺重氮盐进行的耦合都要经过一步转位的过程呢？
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海上生明月，天涯共此时！
1楼 2009-05-08 08:20:53
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mytron

银虫 (小有名气)

推荐另一合成方法

★ ★ ★
mooncakexzj(金币+3,VIP+0):谢谢参与讨论！欢迎常来精化版！ 5-10 08:54
估计你酸偶有问题，试着用下述方法重做，应没问题。
苏丹Ⅳ制备
制备邻氨基苯甲基苯偶氮甲苯盐酸盐：将10 kg邻甲苯胺溶于10 L工业盐酸中，冷却至0oC，在搅拌下慢慢加入由6.5 kg亚硝酸钠溶于10 L水的溶液，保持温度在O～10oC进行重氮化，加完后升温至30oC，放置1 h分层，分出下层水层，收集上层油层，再加入6.5 kg粉碎的邻甲苯胺盐酸盐，搅拌溶解，于30～40oC保温4～5 h，然后冷却加入浓盐酸盐析，至不再出现结晶为止，再经冷却滤出结晶，得邻氨基甲基苯偶氮甲苯盐酸盐。
重氮化：取9 kg邻氨基甲基苯偶氮甲苯盐酸盐溶于5 L盐酸和10 L水中.冷却至0oC，在搅拌下滴入亚硝酸钠溶液（2.5 kg亚硝酸钠溶于5 L水），加完后搅拌30 min，进行重氮化，得邻氨基甲苯偶氮甲苯重氮盐，备用。
偶合:将5 kgβ-萘酚溶于7 L 20%氢氧化钠溶液中，过滤，将滤液冷却至5～10oC，在搅拌下，加入上述重氮盐，加完后pH值为7～8，于30oC保温，滤出偶合物用5%热氢氧化钠洗涤，然后用稀盐酸洗涤，再用水洗涤，滤干，得粗品。
精制：用二甲苯重结晶，得成品。
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2楼2009-05-10 07:06:15
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luopetal

木虫 (正式写手)
学习了啊
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3楼2009-05-10 19:07:44
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

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谢谢2楼，每步的收率怎么样？能不能说明一下？有没有相关文献资料给我发几篇？我的邮箱mooncakexzj@163.com，谢谢了。
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海上生明月，天涯共此时！
4楼2009-05-11 08:19:47
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mytron

银虫 (小有名气)
我也没做过，不好意思。你自己实践吧，此乃经典染料，外文资料可查Beilstein.
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5楼2009-05-16 07:06:50
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

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谢谢兄弟，我按你说的办法合成了一下试了试，做到加完后升温至30oC，放置1 h分层，分出下层水层，收集上层油层，这一步就比较困难，生成的是黑色的粘稠物，沾壁不好分层，用分页漏斗的话基本都粘在壁上了，无法进行下面的反应了。但还是谢谢你了。
我将我原来的方法改变了一下试了试，做了三批，基本都得到产品了，与标样对照还可以，收率80%左右。
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海上生明月，天涯共此时！
6楼2009-05-16 08:13:09
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