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Vincent8838

铜虫 (著名写手)

[交流] 【请教】制备SBA-15时用反应釜陈化和直接用油浴高温静置对SBA-15的孔道结构影响大吗?

各位虫友,我平时做SBA-15时都是用4gP123,溶液在反应釜中100度陈化,但感觉这样做出的量有点少,所以想按比例放大量来做,但放大量的话实验室没有这么大的反应釜,所以想请问一下制备SBA-15时用反应釜陈化和直接用油浴高温静置对SBA-15的孔道结构影响大吗?
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jiangyj

铜虫 (正式写手)


hr5898(金币+1,VIP+0):谢谢提醒! 5-7 20:35
应该没啥影响,以前合成时在大烧杯里合成,最后得到的SBA-15做XRD也没发现跟文献有啥不一样。、
2楼2009-05-07 20:08:00
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Vincent8838

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by jiangyj at 2009-5-7 20:08:
应该没啥影响,以前合成时在大烧杯里合成,最后得到的SBA-15做XRD也没发现跟文献有啥不一样。、

那对孔径或孔体积影响大吗?
3楼2009-05-08 08:06:45
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纳米虫虫

木虫 (正式写手)

★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢建议!! 5-8 19:15
引用回帖:
Originally posted by Vincent8838 at 2009-5-7 15:36:
各位虫友,我平时做SBA-15时都是用4gP123,溶液在反应釜中100度陈化,但感觉这样做出的量有点少,所以想按比例放大量来做,但放大量的话实验室没有这么大的反应釜,所以想请问一下制备SBA-15时用反应釜陈化和直接 ...

可以不用反应釜,去买那种很便宜的体积较大的pp瓶就行,把口封严,但不要太用力。100度陈化,一只瓶可以用五次左右。XRD结果显示,效果和反应釜是一样的。
4楼2009-05-08 10:31:15
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dlseasky

木虫 (小有名气)

嗯,我们也用过PP瓶。用锥形瓶还是不太好吧,还有个溶液蒸气压的影响。
5楼2009-05-08 10:38:37
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Vincent8838

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 纳米虫虫 at 2009-5-8 10:31:



可以不用反应釜,去买那种很便宜的体积较大的pp瓶就行,把口封严,但不要太用力。100度陈化,一只瓶可以用五次左右。XRD结果显示,效果和反应釜是一样的。

如果用体积较大的圆底烧瓶、加回流,不知道影响大吗?
6楼2009-05-08 16:31:43
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zilongchn

木虫 (正式写手)

用回流没有什么压力吧,这样晶化会起到好的作用吗

楼上的采用PP瓶,这样在100度蒸气压不会顶开瓶盖吗
阅读求知明智厚学
7楼2009-05-08 19:02:13
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纳米虫虫

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by zilongchn at 2009-5-8 19:02:
用回流没有什么压力吧,这样晶化会起到好的作用吗

楼上的采用PP瓶,这样在100度蒸气压不会顶开瓶盖吗

PP瓶的质量不同可能也会有影响的,我试过的100度没问题,120度不行

不要用蛮劲拧,紧了就行了。

另外,在盖子上面垫一层塑料膜,再盖上,拧紧,可以增强密封效果。
8楼2009-05-15 15:00:09
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balance513

铜虫 (小有名气)

100度用什么控温啊?油浴?
9楼2009-05-15 15:01:51
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