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莹漾清心

铜虫 (小有名气)

应助: 3 (幼儿园)
金币: 305.5
帖子: 121
在线: 21.4小时
虫号: 3160459
注册: 2014-04-24
性别: MM
专业: 天然药物化学

[求助] 2015版药典第一增补本人参农残计算问题

供试品溶液的制备取本品，粉碎成细粉（过二号筛），取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水30ml，振摇10分钟，精密加丙酮50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约8g，精密加二氯甲烷25ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kH2）15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，振摇使氯化钠充分溶解，静置，转移至离心管中，离心（每分钟3000转）3分钟，使完全分层，将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置30分钟。精密量取15ml，置40℃水浴中减压浓缩至约1ml，加正己烷约5ml，减压浓缩至近干，用正己烷溶解并转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，转移至离心管中，缓缓加人硫酸溶液（9→10）1ml，振摇1分钟，离心（毎分钟3000转）10分钟，分
取上清液，加水1ml，振摇，取上清液，即得。

问题是5g样品中的目标物质是如何转移的? 哪一种过程分析是对的
1.
5g→水30ml+丙酮50ml+二氯甲烷25ml→取15ml→5ml+硫酸溶液（9→10）1ml+加水1ml
2.
5g→水30ml+丙酮50ml→取15ml→5ml（二氯甲烷在下层除杂，5ml+硫酸溶液（9→10）1ml除杂，加水1ml替换硫酸）

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