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Vincent8838

铜虫 (著名写手)

[交流] 【请教】incipient wetness impregnation方法具体怎么操作?

各位虫友,大家好,由于刚开始做实验,对一些操作不熟悉。最近看文献经常看到incipient wetness impregnation方法用于介孔材料的负载,但不知道具体怎么操作。是用过量的前躯体溶液浸渍还是等孔体积溶液浸渍,对这块不甚了解,还请各位高人指点一下,谢谢!
如能提供一些操作技巧或注意事项,那就更加感谢了。
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一1

金虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢应助!!! 5-6 16:57
Vincent8838(金币+1,VIP+0): 5-6 17:11
Vincent8838(金币+1,VIP+0):谢谢,说的很具体! 5-6 17:13
是等体积浸渍(饱和浸渍),但此体积不等同于孔体积!
具体操作:
1.首先,测量载体对所要浸渍溶液的吸附量。以水溶液为例,简单的做法:取一定量的载体(A克),慢慢地滴加水,并同时搅拌,至载体刚好湿润为止,记下水量(B ml),则此载体饱和吸附量为 B/A g/ml。注意如何判断刚好湿润没有很好的标准,需要有一定的经验,通常碾捏载体,如没明显水析出即可。 如浸渍液不是水溶液,则需要测相应的溶剂饱和吸附量。
2. 根据载体的饱和吸附量 (B/A g/ml)和负载量(C wt%),计算配制浸渍液的浓度 = [C wt%/M(负载金属的分子量)]/(B/A) mol/ml
3. 根据要浸渍的载体量D g和饱和吸附量,计算所需浸渍液的量。

饱和浸渍可能会碰到前驱体溶解度的问题,有时需要多次浸渍。由于你用介孔材料,应该不会遇到这个问题。

[ Last edited by 一1 on 2009-5-6 at 16:33 ]
2楼2009-05-06 16:28:49
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360611840

金虫 (正式写手)

★ ★
zhangwengui330(金币+1,VIP+0):谢谢建议!! 5-6 16:57
Vincent8838(金币+1,VIP+0):谢谢! 5-6 17:11
也有喷雾法吧,这样简单
3楼2009-05-06 16:34:23
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Vincent8838

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 360611840 at 2009-5-6 16:34:
也有喷雾法吧,这样简单

但那样操作起来可能就比较麻烦了
4楼2009-05-06 17:12:27
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Vincent8838

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by 一1 at 2009-5-6 16:28:
是等体积浸渍(饱和浸渍),但此体积不等同于孔体积!
具体操作:
1.首先,测量载体对所要浸渍溶液的吸附量。以水溶液为例,简单的做法:取一定量的载体(A克),慢慢地滴加水,并同时搅拌,至载体刚好湿润为止 ...

谢谢,终于对该方法有了一个更深的了解。但如果载体是固体,而且加的溶液又很少,怎么搅拌呢?磁力搅拌好像效果不好。
5楼2009-05-06 17:17:55
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一1

金虫 (小有名气)

★
Vincent8838(金币+1,VIP+0):谢谢! 5-6 18:26
自己动手!量少用手搅拌最有效!
引用回帖:
Originally posted by Vincent8838 at 2009-5-6 17:17:



谢谢,终于对该方法有了一个更深的了解。但如果载体是固体,而且加的溶液又很少,怎么搅拌呢?磁力搅拌好像效果不好。

6楼2009-05-06 17:21:51
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化学041

荣誉版主 (知名作家)

小虫虫

引用回帖:
Originally posted by 一1 at 2009-5-6 16:28:
是等体积浸渍(饱和浸渍),但此体积不等同于孔体积!
具体操作:
1.首先,测量载体对所要浸渍溶液的吸附量。以水溶液为例,简单的做法:取一定量的载体(A克),慢慢地滴加水,并同时搅拌,至载体刚好湿润为止 ...

等体积浸渍的时候好像溶液与饱和吸附量的比为1.2吧,也就是说要多一点溶剂来溶解!请高手鉴定一下!
我爱宝宝……
7楼2009-05-06 19:24:37
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一1

金虫 (小有名气)

为什么是1.2而不是1.1或1.3?
注意是等体积。
引用回帖:
Originally posted by 化学041 at 2009-5-6 19:24:

等体积浸渍的时候好像溶液与饱和吸附量的比为1.2吧,也就是说要多一点溶剂来溶解!请高手鉴定一下!

8楼2009-05-06 21:48:41
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Rhodium6071

木虫 (小有名气)

★
Vincent8838(金币+1,VIP+0):谢谢建议! 5-7 07:24
引用回帖:
Originally posted by 一1 at 2009-5-6 16:28:
是等体积浸渍(饱和浸渍),但此体积不等同于孔体积!
具体操作:
1.首先,测量载体对所要浸渍溶液的吸附量。以水溶液为例,简单的做法:取一定量的载体(A克),慢慢地滴加水,并同时搅拌,至载体刚好湿润为止 ...

吸附量啊?等体积浸渍中用到的溶液的体积理论上与载体的孔体积相等,但在操作的过程中,浸渍液的体积稍大于孔体积,1.1,1.2,1.3倍,对于浸渍法而言都没有太大的关系。
9楼2009-05-06 22:26:00
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Rhodium6071

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by Vincent8838 at 2009-5-6 17:12:


但那样操作起来可能就比较麻烦了

喷雾法对于工业上大批量制备而言就方便了。
实验室少量的做确实是麻烦。
10楼2009-05-06 22:28:25
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